油脂酸价、过氧化值的测定.doc

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1、油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂：1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。3.硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法:1.取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使

2、样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算：X1=(V-V0)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中:X1—样品的过氧化值g/100gX2—样品的过氧化值meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV0—空白耗Na2S2O3标液体积mlC—Na2S2O3标液的浓度mol/Lm—样品的质量g，0.1269

3、—与1.00mlNa2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量,g五、注意事项：1、淀粉指示剂必须现用现配。2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理：油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为

4、酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。二、试剂：1.乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氢氧化钾（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性（初现粉红色）。2.氢氧化钾标液：C(KOH)=0.05mol/L3.酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液三、操作方法:（一）直接滴定：1.准确称取3.00～5.00g样品，于三角瓶中；2.加入50ml乙醚—乙醇混合液，振摇使油完全溶解，必要时可微热使其溶解。冷至室温，加入酚酞2～3滴，以KOH标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点，记录所耗KOH的体积。（二）提取（浸泡）滴定：1.准确称取100-120g，放于带塞碘量瓶中，加入100ml石

5、油醚放置20-24小时；2.烘干燥三角瓶至恒重后称重；浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶中，水浴70°蒸发后，再50°烘箱烘干1小时；3.称量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。四、计算:X=式中：X—样品酸价，mg/gV—样品消耗KOH标准液体积数，mlC—KOH标准液浓度，mol/Lm—样品质量（提取出的油脂的重量），g56.11—与1.0ml氢氧化钾标液（1.000mol/L）相当的氢氧化钾的毫克数。五、注意事项:1.乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间，不宜现配现用，否则会导致检测结果偏低。2.实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变

6、色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染导致不变色。故此，实验用具做标示，专项专用。参照标准：GB/T5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》