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时间:2020-09-22
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1、食品检验实训食品检验实训气相色谱的使用与维护GC-14CGC-3GC-4GC-7GC-9GC-14GC-17GC-8AGC-2010GC-2014新课导入:气相色谱:任务描述任务评价任务拓展任务实施任务分析气相色谱操作维护工作任务知识学习技能学习学以致用气相色谱的使用与维护气相色谱结构2.气相色谱分析原理与工作流程【重点】仪器的安全使用知识【重点】4.仪器基本操作任务描述任务评价任务拓展任务实施任务分析学习任务识别仪器结构2.识别气路系统3.GC2010日常维护【难点】3.1进样口3.2进样3.3色谱柱3.4检测器4.仪器操作工作任务任务描述任务评价任务拓展任务实施任务分析任务描述任
2、务评价任务拓展知识学习任务分析1.GC结构气相色谱工作流程(动画演示)任务描述任务评价任务拓展任务分析知识学习仪器的安全使用1.实验前做好所有准备工作,开机前先开气源。2.保证氢气发生器液面高度在1.2~1.8刻度之间,最好处于中间刻度。3.使用TCD检测器时注意载气类型的选择和相应最高电流的限制。4.新的或放置一段时间的色谱柱需在高于最高检测温度30℃左右老化几小时使基线平稳,老化时最好不接检测器。色谱柱实际使用温度不得超过其温度上限。5.进样口密封垫应及时更换;进样时必须采用正确的进样手法。6.不得擅自改动GC及色谱工作站上与实验无关的参数。7.GC任一单元部件温度高于80℃情况
3、下,不得关闭载气。8.实验完毕离开实验室之前必须关闭所有仪器用气源和电源。任务描述任务评价任务拓展任务分析重点知识学习高压气瓶使用注意事项钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材工作前检漏每3个月检查钢瓶及减压阀固定钢瓶使用无油减压阀任务描述任务分析重点知识学习任务评价任务拓展1.认识气相色谱结构系统:气路系统净化器、气体调节阀进样系统气化室分离系统柱箱、填充柱、毛细管柱检测系统ECD、FID数据处理系统色谱工作站温度控制系统任务描述任务分析工作任务任务评价任务拓展认识GC2014C主机结构GC-2014采用双流路设计
4、SPL双填充柱双FIDTCD任务描述任务分析工作任务任务评价任务拓展2.认识气路系统:以GC14为例载气、尾吹、隔垫吹扫、助燃气任务描述任务分析工作任务任务评价任务拓展动手练习:画出GC载气系统GC气体过滤器干燥器空压机(助燃用)载气管路尾吹气管路N2(He)钢瓶(载气、尾吹气用)氢气钢瓶(燃烧用)气体过滤器FID、FPD、FTD检测器用FID、FPD检测器FTD检测器空气钢瓶任务描述任务分析工作任务任务评价任务拓展操作训练:气路的安装与检漏检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是否有气泡溢出。若有,则表示漏气;若无,则表示不漏气。钢瓶与减压阀的连接。减压阀与气体管道的连接。气体管道
5、与净化器的连接。净化器与气相色谱仪的连接。任务描述任务分析工作任务任务评价任务拓展GC-2014气路日常维护定期更换分子筛,捕集管更换时必须将气路上原有的铝垫片取下,更换2-3片新的铝垫片3.GC2010日常维护进样口维护更换进样垫更换“O形圈”更换玻璃衬管毛细柱安装检测器维护任务描述任务评价任务拓展任务分析工作任务3.1认识进样口:SPL进样口任务描述任务评价任务拓展任务分析工作任务3.1认识进样口填充柱任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析操作训练:进样口维护更换进样垫更换“O形圈”更换玻璃衬管问题:隔垫用途、种类?任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析更换进样垫更换“O形圈
6、”更换玻璃衬管操作训练:进样口维护问题:O形圈的寿命?任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析更换进样垫更换“O形圈”更换玻璃衬管操作训练:进样口维护任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析3.2进样方法手动进样:进样器自动进样:自动进样器自动进样器12任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析润洗后吸取样品用丙酮等溶剂清洗微量注射器15次以上。用待测溶液清洗微量注射器15次以上。气泡的排除。准确吸取待测溶液。进样。操作训练:进样任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析进样技术进样时要求操作稳当、连贯、迅速。进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。一般进样相对误差为2~
7、5%。用10µL微量注射器在仪器上练习进样操作,清洗溶剂是乙醇,样品是丙酮,进样量0.5µL。排除气泡进样操作训练:进样任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析知识:进样针维护拨出针杆用软布沾有机溶剂擦拭针杆。将进样针针头浸入有机溶剂内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换溶剂后再次清洗。任务描述任务评价任务拓展工作任务任务分析3.3认识色谱柱柱材:熔融石英、不锈钢内径:0.2mm--0.53mm长度:10--100m固定相
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