甲胺合成催化剂实验方案.doc

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1、实验药品试剂规格与来源名称纯度（%）规格丝光沸石　H型无水甲醇99.5分析纯甲胺水溶液25-30化学纯二甲胺水溶液33化学纯三甲胺水溶液33化学纯硝酸铵98一级品氨水25-28分析纯硝酸钠98分析纯氯化钾99.8分析纯二苯胺99分析纯Chromosorb　AW/DMCS氢氧化钠96分析纯聚乙二醇-400　实验试剂三氯甲烷99分析纯盐酸36-38分析纯浓硫酸95-98分析纯1.碱金属丝光沸石的制备分别用Na+和K+对丝光沸石进行了改性。共制备了两组催化剂，Na+改性的丝光沸石，Na+和K+共同改性的丝光沸石。所用丝光沸石分为两种，一种制备的丝光沸石，一种为氢型丝光沸石。每次称取10g丝光沸石粉

2、末，用两种方法进行交换：①间歇搅拌把称取的丝光沸石粉末加入到烧杯中，每隔0.5～lh搅拌一次，每次数分钟，夜间静置，交换时间为4天。交换后的丝光沸石抽滤后先在130℃条件下干燥12h，再在300℃条件下煅烧4h，打片成型，取20-30目的颗粒备用。②水浴搅拌将称取的丝光沸石加入到配制的不同浓度的碱金属盐溶液中，用上面提到的制备氨型丝光沸石的装置，在水浴中搅拌处理，溶液温度在90℃左右，交换时间为4h。交换后的丝光沸石抽滤后先在130℃条件下干燥12h，再在300℃条件下煅烧4h，打片成型，取20-30目的颗粒备用。2.丝光沸石的水蒸汽处理取上述制备的20-30目大小的丝光沸石颗粒约3ml，放

3、入到微型反应器中，在30ml／min中的N2保护下升温到500℃，当反应室温度升到500℃后，用微量泵通入蒸馏水，流量为10ml／h。此时N2流速改为10ml／min。在该条件下处理4小时。4小时后，停止通水，N2的流速改为30ml／min，温度不变，维持1小时，以干燥反应器中的催化剂。。然后可以在N2气氛中降到室温，取出进行表征。或者在N2气氛中降到360℃左右后，停止通N2，改为反应物进行催化剂的评价。3.催化剂的评价催化剂评价过程（1）填装催化剂3ml，将反应器各个部分连接好；（2）用氮气进行试漏，确定各个部分不漏以后方可进行实验；（3）在氮气保护下升温，直到反应所需温度；（4）关闭氮

4、气，通氨气，进行催化剂的活化，时间为6小时；（5）催化剂活化以后，通入甲醇，其中氨气和甲醇流量由反应所需空速和N／C来决定；（6）稳定1-2小时后，开始取样，用气相色谱在线分析；（7）大约每30分钟取一个样(具体以出峰时间而定)，每个条件下取3～5个点；（8）改变条件(流量、压力、温度等)后，再稳定l以小时后进行下一个条件的评价。4.气相色谱分析5.催化剂的表征(1)、催化剂密度测定①新增仪器；10ml量筒，分析天平；②测量方法；先将成型后的催化剂放入量筒中，轻轻地敲击筒壁，使催化剂堆积密实，测出其体积，再用分析天平称得催化剂的质量，即得化剂的堆积密度。(2)、x射线衍生物相分析在北京大学仪

5、器厂的BDX3300型X射线仪上测定。安验条件为：金属靶；Cu；防散狭缝(度)：1；滤波：Ni；采样步宽(度)：O．02；管压(KV)：36；扫描范围(度)：10—90；管流(mA)20；轴方式：联动；发散获缝(度)：1／6；抽样间隔（2θ）：2接受狭缝(mm)：0．16；扫描方式：连续。(3)、BET比表面积测定在美国QUANTACHROME公司的CHEMBET一3000型设备进行测定(4)、红外光谱采用KBr压片法在日本日立公司的HITACHl270—30红外光谱仪上测定