GB4634—84 煤灰中钾、钙、铁、钠、镁、锰的测定.doc

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1、中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定UDC662.613.1∶543.422.062方法(原子吸收分光光度法)           GB4634—84Determinationofpotassium,sodium,iron, cslcium,magnesiumsndnanganeseincoslashbyatomicabsorption国家标准局1984-08-07发布                          1985-05-01实施    本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、

2、钙、镁、锰的测定。    方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰进行原子吸收测定。加入释放剂镧盐或锶盐消除铝、钛等对钙、镁的干扰。1 仪器设备1.1 原子吸收分光光度计：正式产品。1.2 光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。1.3 分析天平：准确到0.0002g。1.4 电热板：温度可调。1.5 聚四氟乙烯坩埚：30mL。2 试剂    所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。2.1 氢氟酸(GB620—77)。2.2 高氯酸(GB623—77)。2.3

3、 盐酸(GB622—77)。2.4 镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入1∶1盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.5 锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶①(SrCl2·6H2O)152g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.6 铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl3·6H2O)4.736

4、g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.7 钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500℃灼烧30min的氯化钾(优级纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.8 钠标准储备溶液(1mgNa2O/mL)；称取在500℃灼烧30min的氯化钠(优级纯)1.8859g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。2.9 钙标准储备溶液(1

5、mgCaO/mL)：称取在110℃烘过1h的碳酸钙(光谱纯)1.784g于400mL烧杯中，加水50mL，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入1∶1盐酸10mL，溶解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.10 镁标准储备溶液(1mgMgO/mL)：称取金属镁②(99.9%)0.6030g于250mL烧杯中，加1∶1盐酸30mL，加热分解完全，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。2.11 铁标准储备溶液(1

6、mgFe2O3/mL)：称取在100℃烘过1h的三氧化二铁(光谱纯)1.0000g于250mL烧杯中，加1∶１盐酸40mL，盖上表皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。2.12 锰标准储备溶液(1mgMnO2/mL)：称取二氧化锰(光谱纯)1.0000g于250mL烧杯中，加水20mL、1∶1盐酸30mL，盖上表皿，加热至全溶后，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.13 铁、钙、镁混合标准工作溶液(Fe2O3、CaO各200

7、μg/mL，MgO50μg/mL)：准确吸取铁标准储备溶液(第2.11条)100mL、钙标准储备溶液(第2.9条)100mL及镁标准储备溶液(第2.10条)25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。2.14 钾、钠、锰混合标准工作溶液(K2O，Na2O，MnO2各50μg/mL)：准确吸取钾标准储备溶液(第2.7条)、钠标准储备溶液(第2.8条)及锰标准储备溶液(第2.12条)各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。注：① 氯化锶提纯方法：1000g氯化锶(Sr

8、Cl2·6H2O)加水400mL，加热至70℃左右溶解，趁热加入400mL乙醇，低温重结晶后抽滤，在40～45℃下烘干。    ② 也可用氧化镁(光谱纯)配制，但氧化镁必须在800℃灼烧1h，冷至室温后立即称取，避免氧化镁吸潮。3 灰样的制备    将分析煤样按GB212—77《煤的工业分析方法》中煤的灰分测定方法第2章规定的灰化条件烧成煤灰。再将煤灰用玛瑙乳钵研细到全部