GBT4634-1996-煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法).pdf

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1、GB/T4634一1996前言本标准是根据GB/Tl.1一93标准化工作导则对GB4634-84煤中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修订内容有:1根据颁布的《法定计量单位》、《煤质分析试验方法一般规定》及《煤质及煤分析有关名词术语》的有关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。2根据多年的实践经验，对原标准试验步骤中个别操作繁琐的环节作了删改3增加了容量瓶一条，并加注说明防止试验用玻璃器皿污染的措施本标准从生效之日起，同时代替GB4634--84,本标准附录A为标准的附录本标准由中华人民共和国煤炭工业

2、部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司化验室、四川煤田地质研究所。本标准主要起草人:张传智。中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T4634一1996(原子吸收分光光度法)代替GB4634--84Determinationofpotassium,sodium,iron,calcium,magnesiamandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了煤灰中钾

3、、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法，适用干褐煤、烟煤、无烟煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定2原理样品经高氯酸一氢氟酸分解，在盐酸介质中，加入释放剂斓或银消除铝、钦等对钙、镁的干扰，用乙炔一空气火焰进行原子吸收测定。3仪器设备31原子吸收分光光度计。32光源:钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。334分析天平:感量。.1mg,电热板:温度可调。3536聚四氟乙烯柑祸:30mL.容量瓶:50ml:为防止污染，在试验中使用的所有玻璃器皿必须用1+9盐酸溶液清洗干净，特别是测定钾钠用的容量瓶需经3-97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用。试剂所用试剂

4、除特别规定外，均为优级纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。4.1氢氟酸(GB620)4.2高氯酸(GB623).4.3盐酸(GB622).4.4斓溶液(50mgLa/ml):称取高纯(99.99%)三氧化二谰29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入(1+l盐酸100MI，加热溶解，冷后移人500MI容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.5锯溶液(50mgSr/ml):称取经重结晶提纯的氯化银，’(SrCI,·6H}0)152g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml一容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。Ei-:1

5、)氯化鳃提纯方法:7000g氯化铭(SrCli"6H,0)加水400mL，加热至70℃左右溶解，趁热加入400mL乙醉，低温玉结品后抽滤，在40-s0L'下烘干4.6铝溶液(1mgA120a/mL):称取氯化铝(AICI3·61-120)4.7369于400mL烧杯中，加水溶解，移入国家技术监督局1996一12一19批准1997一07一01实施Gs/T4634一19961000g容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.7钾标准储备溶液(1mgK,O/ml):称准在500C、灼烧30min的高纯氯化钾(99.99%)1.5829g于400m

6、l,烧杯中.加水溶解，移入1000容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.8钠标准储备溶液(1mgNa20/ml):称准在500℃灼烧30min的高纯氯化钠(99.990o)1.8859g于400ml烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.9钙标准储备溶液(1mgcaO/ml):称取在110(烘过1h的高纯碳酸钙(99.9900)1.784g于400m工烧杯中，加水50ml，盖上表皿，沿杯壁缓缓加入(1+1)盐酸20mL,溶解完后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表皿及杯壁，冷至室温，转入1000

7、ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。4.10镁标准储备溶液〔1mgmgo/ml):称取高纯金属镁(99.99%)0.6030g于400ml烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml，加热溶解完全，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.11铁标准储备溶液(1mgFe,0,/mL):称取在110'C烘过1h的高纯三氧化二铁(99.9900)1.。。。g于400ml烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml_盖上表皿缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。4.12锰标准

8、储备溶液(1mgMnO,/m工):称取高纯二氧化锰1.000g于400mL烧杯中，加(1+1)盐酸溶液40ml,，盖上表皿