分离科学试题.docx

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1、1.SPE与SPME的特点各是什么？相同性？相异性？SPE特点：SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程。其特点主要为：可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度；比液液萃取更快；更节省溶剂,；可自动化批量处理；重现性好。SPME特点：集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。它具有样品用量少、选择性高、使用方

2、便、快捷等特点。共同点：节约有机溶剂不会出现乳化现象缩短样品预处理时间容易操作可自动化控制不同点：SPME提高了较SPE相比降低了预处理陈成本，提高了回收率，改善了吸附剂孔道易堵塞的问题，排除了SPE需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点，并可用于GC和HPLC等仪器上直接进样。2.SPE中各种萃取模式的特点及适用范围？固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相SPE，反相SPE，离子交换SPE和吸附SPE。 正相SPE所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决

3、于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。   反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性 非极性相互作用，范德华力或色散力。主要用于从强极性溶剂中萃取非极性或弱极性化合物。离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力，用于萃取带有电荷的化合物。吸附SPE：一般指用的吸附剂是综合性的、多功能的萃取方法。2.优化SP

4、E的步骤是什么？选择吸附剂样品预处理活化上样淋洗 洗脱4、何谓双水相萃取答：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统。利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相的性质，开发了双水相萃取法。双水相萃取与水-有机相萃取的原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配。当萃取体系的性质不同时，物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力（如憎水键、氢键和离子键等）的存在和环境因素的影响，使其在上、下相中的浓度不同。5、双水相相图中各区域的含义是什么答：双水相相图是一根双节线，当成相组分的配

5、比在曲线下方时，系统为均匀的单相。混合后溶液澄清透明，称为均相区；当配比在曲线的上方时，能自动分成两相，称为两相区，当配比在曲线上，混合后，溶液由澄清变为浑浊。6、常见的双水相构成体系有哪些答：可形成双水相的双聚合物体系很多，如聚乙二醇（PEG）/葡聚糖（Dx）,聚丙二醇/聚乙二醇，甲基纤维素/葡聚糖。双水相萃取中采用的双聚合物系统是PEG/Dx，该双水相的上相富含PEG，下相富含Dx。另外，聚合物与无机盐的混合溶液也可以形成双水相，例如，PEG/磷酸钾（KPi）、PEG/磷酸铵、PEG/硫酸钠等常用于双水相萃取。PEG/无机盐系统的上相富含PEG,

6、下相富含无机盐。7.双水相适合萃取什么样品答：主要是分离蛋白质，酶，病毒，脊髓病毒和线病毒的纯化，核酸，DNA的分离，干扰素，细胞组织，抗生素，多糖，色素，抗体等。此外双水相还可用于稀有金属/贵金属分离8、影响生物分子在两水相中分配的因素有哪些答：由于溶质在双水相系统两相间的分配时至少有四类物质在两个不同相系统共存，要分配的物质和各相组分之间的相互作用是个复杂的现象，它涉及到氢键、电荷相互作用、范德华力、疏水性相互作用以及空间效应等，因此，可以预料到溶质在双水相系统中两相间的分配取决于许多因素，它既与构成双水相系统组成化合物的分子量和化学特性有关，也

7、与要分配物质的大小、化学特性和生物特性相关。大量研究表明，生物分子在双水相系统中的实际分配是生物分子与双水相系统间静电作用、疏水作用、生物亲和作用等共同作用的结果，形式上可以将分配系数的对数值分解为几项：InK=InKm+InKe+InKh+InKb+InKs+InKc式中，Ke-----静电作用对溶质分配系数的贡献；Kh-----疏水作用对溶质分配系数的贡献；Kb-----生物亲和作用对溶质分配系数的贡献；Ks-----分子大小对溶质分配系数的贡献；Kc-----分子构型影响对溶质分配系数的贡献；Km-----除上述因素外的其它因素影响对溶质分配系

8、数的贡献。值得指出的是，这些因素中虽然没有一个因素完全独立于其它因素，但一般来说，这些不同的因素或多或少是独