分离科学基础

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1、分离科学基础分离的形式：组分离（重油和轻油），单一分离（纯物质的制备、化学标准品的制备、药物对映异构体的分离）实际样品分离干扰的消除：①控制实验条件②使用掩蔽剂③分离满足灵敏度的要求：①选择灵敏度高的方法②富集分离的重要性：①分离是认识物质世界的必经之路②分离是实践生产中的重要手段③分离是各种分析技术的前提④富集延伸了分析方法的检出下限⑤分离科学是防止环境污染的一种有效工具⑥分离科学是其他科学发展的基础⑦分离科学大大提高了人类的生活品质分离方法的分类：①级数：单级、多级②相态：气■液■固③过程原理：机械分离、传质分离、反应分离④方法的性质：物理分类法、化学分离法、其他分离法平衡

2、分离过程：是一种利用外加能量或分离剂，在原混合物体系中形成新的界面，利用互不相溶的两界面上的平衡关系使均相混合物得以分离的方法，一般在非均相介质中进行。如闪蒸、吸附、结晶速率控制分离过程：是依据被分离组分在均相介质中的传递速率的差异而进行分离的，如反渗透、电渗析、膜分离化学分离法的发展趋势：多样化、精细化、洁净化富集：摩尔分数小T0.1组分的分离浓缩：0.1-0.9纯化：大于0.9分离方法的评价指标：回收率：RA?富集倍数：RiQAQBQABQA?100%分离系数:SBA?0QAQABRB?3,分离完全?A?10BA?分离方法的选择原则：①分离的可行性②物料的物理化学性质③生产

3、的规模处理④投资的运行经济性⑤安全环保沉淀分离法：在试液中加入沉淀剂，是某一组分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法溶度积：Ksp?M?m?n??X?n?m,为了能够进行有效的分离，Ksp应为10或更小?4同离子效应：沉淀的溶解度因其共同离子的一种过量存在而减小的现象盐效应：当溶液中有与构成沉淀不同的离子存在时，沉淀的溶解度增大。实质是大量无关离子的存在，溶液离子强度I增大，离子的活度系数r相应减小，使原来饱和难溶盐溶液变为不饱和，沉淀溶解度增大在水中加入乙醇、丙酮等有机溶剂，无机盐的溶解度一般会减少。原因：减小了洛剂化作用和较低的介电常数沉淀生成的首要条件：溶液呈过

4、饱和状态陈化：生成沉淀不立即过滤，将其和母液一起放置一段时间，通过再结晶使之长大的过程分级沉淀：加入沉淀剂可从混合物中将其分别沉淀出来加以分离，溶度积小的先沉淀共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，某些本來不应该沉淀的组分同时沉淀下来的现象共沉淀机理：吸附、生成混晶、包藏、后沉淀影响共沉淀的因素：①预先除去容易共沉淀的离了②牛成共沉淀物质的离子浓度要尽量低③沉淀生成时，分次少量地加入沉淀剂并充分搅拌溶液④尽量提高沉淀生成时的温度，加强热运动⑤沉淀过滤后，用适当试剂溶解再沉淀⑥长时间加热反应溶液并不断搅拌，促进其陈化均相沉淀法有哪些:pH±升及下降法、酯类及含硫化合物水解生成沉淀剂、利用

5、氧化还原反应、混合溶剂蒸发法进行氢氧化物沉淀时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp选择和控制pH?答：①氢氧化物是无定形沉淀②金属离子不足以一种形式存在③实际的溶度积Kap与Ksp之间有一定的差距常用的有机沉淀剂：铜铁试剂、铜试剂、丁二酮月亏、&轻基唾咻选择沉淀剂满足的条件：①对微量组分应有充分的共沉淀能力，有较好的选择性，携带一种组分或尽可能少的组分②不干扰微量组分的测定,或易与微量组分分离，或者易被除去形成混晶的条件：①有相近的化学性质②有相似的化学结构③有相同的晶形结构均匀分配定律和对数分配定律，可能考计算题，见课本31页例题2・1例题2-1分布系数为10,载体有50%沉

6、淀时，求微量元素A的共沉淀效率。解:D=10,设载体总量为1,当固相中有50%沉淀时,[B]s=0.5,[B]L=1-[B]s=0.5?A?SAL?D?B?SBL?10?0.5?100.5所以?A?S?10?A?Lo又因为?A?L?1??A?S,则?A?S?10?l??A?S??10?0.90911有机沉淀剂相比无机沉淀剂的优点：①富集效率高②选择性好③有机载体容易通过高温灼烧除去萃取分离法：利用与水不相溶的有机溶剂和试液一起振荡后静置分层,一些组分进入有机相，另一些组分则留在水相屮，从而达到分离的冃的萃取分离法的特点：①设备简单，操作迅速②广泛用于干扰元素的分离和微量元素的富

7、集③分离效果好④具有较高的灵敏度和选择性⑤釆取手工操作、工作量大萃取本质：将物质由亲水性向疏水性转化，而疏水性物质进入有机相萃取剂：能与亲水性物质反应生成可被萃取的疏水性性物质的试剂，如8■疑基唾卩林，双硫腺，罗丹明萃取溶剂：构成有机相与水不相溶的液体，如乙醇、苯、四氯化碳助萃剂：萃取过程中不可缺少的辅助试剂，如SCN・盐析剂：增加萃収率的一类物质，如鞍盐，硝酸盐、卤化物萃取分离的基本参数：（必考）分配系数：KD??A?OAW分配比：D?cA?O?cAWDVr,有机相中洛DVr?l萃取率巳单