气相色谱法测定大气中的苯系物ppt课件.ppt

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1、气相色谱法测定大气中的苯系物一、实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。二、实验原理待测样品被蒸发为气体,以惰性气体为载气将其带入柱内进行分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附或分配来实现的。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统气路系统进样系统分离系统温度控制系统检测记录系统气相色谱仪的组成部分（一）

2、气路系统(Carriergassupply)功能：获得纯净、流速稳定的载气。组成：包括载气、流量计、压力计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。流量计：在柱前使用转子流量计，在柱后以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。（二）进样系统(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、试样的气化速度影响测定的精密度和准确度（三）分离系统

3、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料：金属、玻璃、融熔石英、Teflon等填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4mm，长1~6m，由柱管和固定相组成。毛细管柱：又叫开管柱。通常将固定液均匀地涂渍或交联到内径0.1~0.5mm的毛细管内壁，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。（四）温控系统温度控制是否准确，升降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。控温方式：恒温和程序升温。（五）检测器气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是：1.热导检测器(Thermalconductiv

4、itydetector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID);6.原子发射检测器(AtomicemissionDetector,AED)7.硫荧光检测器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）氢火焰电离检测器（FID）结构：主体为离子室，内有火焰喷嘴、极化电极（

5、阴极）和信号收集极（阳极）。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。大气中的苯系物测定苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID

6、检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。三、仪器与试剂1.活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样

7、品；二硫化碳。四﹑实验内容1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取1～10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。否则应冷藏保存。在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。2.色谱条件色谱柱：2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于ChromosorbWAWDMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：25