高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量.pdf

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1、第25卷第4期矿冶Vo1．25．No．42016年8月MINING＆METALLURGYAugust2016文章编号：1005-7854(2016)04-0080—04高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量杨春林(北京矿冶研究总院，北京102628)摘要：采用高频红外碳硫仪测定磷酸铁锂中的残余硫含量，研究了仪器的最佳测量条件，进行了称样量和助熔剂加入顺序及用量等试验。方法测定结果准确、可靠，样品加标回收率在98．0％一103．0％。关键词：高频红外吸收法；碳硫仪；磷酸铁锂；硫含量中图分类号：0655文献标志码：Ad

2、oi：10．3969／j．issn．1005-7854．2016．04．020DETERMINAT10N0FSULPHURINLITHIUMIRONPHOSPHATEBYHIGHFREQUENCYINFRAREDABSORPTIONMETHODlⅣGChun．1in(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China)ABSTRACT：Themethodforhighfrequencyinfraredcarbonsulf

3、uranalyzerwasusedtomeasuretheresidualsul—furcontentinironphosphate．Theoptimalinstrumentworkingconditionswerestudied．Themassesofironphos-phateandfluxingagentwereselected，andtheaddingorderofthefluxingagentdetermined．Thetestresuhsareac—curateandreliable．Thestand

4、ardadditionrecoveriesoftheironelementswereintherangeof98．9％～104．1％．KEYWORDS：high~equencyinfraredabsorptionmethod；carbonsulfuranalyzer；lithiumironphosphate；sulfurcontent锂离子电池是当今应用最为广泛的新型环保电加材料内阻，使其容量和循环性能明显降低。因此池材料，手机、电脑、电子设备和移动装备中都有应在实际生产过程中，严格控制硫含量显得尤为重要。用⋯。

5、其中LiCoO：LiNiO、LiMnO都有其相应的优测定硫酸根的主要方法有硫酸钡重量法、离子势和劣势。。而磷酸铁锂(LiFePO)材料于1997色谱法和高频红外吸收法。而用红外碳硫仪测年由A．K．Padhi首次提出，该材料具有其他锂电定磷酸铁锂中的硫含量未见报道过。因磷酸铁锂中材料无可替代的电化学性能。因高温性能好，原材的硫含量基本在0．5％以下，因此本文尝试采用高料来源广泛，并且国家对新能源汽车项目的大力支频红外吸收法。结果表明此法较为快捷和准确。持，高容量磷酸铁锂正极材料具有强大的市场优l试验部分势。磷酸铁锂

6、在制备过程中用到最广泛的材料为硫1．1仪器与试剂酸亚铁，因此会在成品中残留硫酸根。杂质元素硫CS．230型高频红外碳硫仪(美国力可分析仪器的残余量直接影响磷酸铁锂的首次放电容量和循环有限公司)，仪器参数见表1。性能。。原因是硫使磷酸铁锂小颗粒发生团聚，增钨粒助熔剂T1(硫的质量分数<0．0005％，粒度0．4～1．0mm，振实密度9．3～9．5g／cm，生产收稿日期：2016-01—20单位：钢铁研究总院)；纯铁助熔剂c型(硫的质量作者简介：杨春林，硕士，工程师，主要从事地矿和冶金样品的无机元素分析研究。E-ma

7、il：greensky085@sina．conl分数<0．0005％，生产单位：太原钢铁集团)。氧气杨春林等：高频红外吸收法测定磷酸铁锂中的硫含量体积分数≥99．5％；所用坩埚使用前应于1200℃高样品量太少会因代表性差而影响结果的准确性。温中灼烧4h，冷却后置于干燥器中保存。除非另分别选取两个品位的样品进行了不同称样量下的测有说明，所用试剂均为分析纯。试结果稳定性的试验。结果见表2。表2结果表1．2试验方法明，称样量控制在300～400mg最为合适。1)打开碳硫仪电源、预热0．5h、检漏，使仪器表2称样量与测定

8、结果关系处于正常工作状态。Table2Relationshipbetweensampleweightandresult2)空白试验：称取1．00g钨粒助溶剂和0．3g试验称样量／测得值／分析称样量／测得值／纯铁于坩埚中，按分析步骤操作，测出空白值。编号mg％编号mg％3)标样校正试验：因目前没有与试样相匹配的l1000．05611O00．076标准试样，故选用与试样硫含量