钙·镁离子测定.docx

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1、Mg2+、Ca2+的测定—EDTA容量法1.原理：在pH≈10的样品溶液中，EDTA与钙、镁生成稳定的络合物，铬黑T指示剂与钙、镁离子生成稳定性较弱的酒红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA逐步络合溶液中的钙、镁离子，并夺取指示剂络合物中的钙、镁离子，终点时溶液呈现铬黑T阴离子（HIn2-）的蓝色。在PH≥12的强碱性溶液中，Ca2+与钙指示剂（酸性铬蓝K或紫脲酸铵）反应生成红色络合物，滴入EDTA溶液后，EDTA与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。Mg2+在PH≥12的强碱性溶液中，生成Mg（OH）2沉淀而不参加反应。2.试剂：2.1Ca2+标准溶液：c（Ca2

2、+）=0.1mol/l，称取于110℃干燥的基准CaCO32.5022g于250ml烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处逐滴加入1+1HCl溶液至完全溶解，加热至微沸赶尽CO2，取下冷却后，移入250ml容量瓶中定容；2.2铬黑T指示剂：ρ=5g/l，乙醇-三乙醇胺溶液(0.5g铬黑T，75ml乙醇，25ml三乙醇胺到100ml滴瓶)；2.3Ca指示剂:ρ=10g/l，2.4乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c（EDTA）=0.05mol/l，称18.6gEDTA用水溶解并稀释到1000ml，摇匀；2.5氨缓冲溶液(pH=10)，称取54gNH4Cl，加入350ml氨水，用水定容到1000ml。2.6NaOH

3、溶液:ρ(NaOH)=100g/l，3.EDTA标准溶液的标定：吸取20.00mlCa2+标准溶液，于250ml锥形瓶中，加10ml氨缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴到纯兰色不褪，即为终点。c1×V1c（EDTA）/mol·l-1=————V式中：c1——Ca2+标准溶液的浓度，mol/L；V1——吸取Ca2+标准溶液的体积，ml；V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml。4.分析步骤：4.1试液制备（MgO）：称取2.5g试样，加1+1HNO3溶液溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（试液l）4.2Ca2+、Mg2+合量的测定：吸取试液5ml，于25

4、0ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，趁热加入10ml氨缓冲液，再加入2—3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定(在滴定过程中须剧烈摇动，因为EDTA与Mg2+络合速度慢)，滴定至纯兰色为终点。（V1）4.3Ca2+的测定：吸取试液25ml，于250ml锥形瓶中，加水稀释到50ml左右，在电炉上稍微加热，加入100g/lNaOH溶液10ml，加2-3滴钙指示剂（或K-B指示剂），用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点。（V2）5.分析结果的计算：镁、钙含量以质量分数（%）表示，按下式计算：c×（V1-V2/5）×0.0243ω（Mg2+）/%=————

5、————————×100m×V/VSc×V2×0.04008ω（Ca2+）/%=————————×100m×V/VS式中：c——EDTA标准溶液对镁的滴定度，mg/ml；V1——滴定Ca2+、Mg2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V2——滴定Ca2+消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——分取试液的体积，ml；VS——制备试液的体积，ml；m——称取试样的质量，g；0.0243——Mg2+的毫摩尔质量，g/mmol；0.0408——Ca2+的毫摩尔质量，g/mmol；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.注意事项6.1有铁存在时，可加入1ml1+10三乙醇胺溶液于样品中，以阻止铁对指示

6、剂的影响；6.2滴定样品时，溶液的温度若低于10℃，可加温改善滴定终点；6.3若有氧化性干扰离子存在时，可加入抗坏血酸或盐酸羟胺溶液（5%），消除影响。6.4试样在加入NaOH溶液后，应及时用EDTA标准溶液滴定，否则，随着间隔时间的增长钙的测定结果将偏低。6.5试样中Mg2+含量高时会生成大量的Mg（OH）2沉淀，此沉淀吸附Ca2+及指示剂，使测定结果偏低，并使滴定终点变得不敏锐。遇此情况，可在加入NaOH溶液辶前，先加5%糊精溶液2～3ml，以抑制Mg（OH）2沉淀对Ca2+及指示剂的吸附作用。钙含量的测定--火焰原子吸收光谱法1.原理：碳酸锂以盐酸分解，在稀盐酸介质中，以镧盐和柠檬酸作释

7、放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔富燃火焰，标准加入法进行测定（或以一氧化二氮-乙炔火焰工作曲线法进行测定）。测定范围：0.0060%～0.350%2.试剂：2.1盐酸：（1+1），优级纯。2.2镧盐溶液：称取5.864g氧化镧（99.9%以上）,置于100mL烧杯中，滴加盐酸（1+1）溶解使其清亮（必要时加热），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含