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1、离子色谱测定水溶性染料中的微量钙镁离子第48卷第3期2011年6月染料与染色DYESTUFFSANDC0L0RAT10NVo1.48No.3June20l1离子色谱测定水溶性染料中的微量钙镁离子陈美芬(浙江吉华集团技术中心,杭州311234)摘要:本文采用离子色谱外标法,对水溶性染料中的微量钙镁离子进行了定量分析.测定结果表明该方法具有很高的精密度和数据重现性,不会对色谱柱造成污染.关键词:离子色谱;定量分析;钙离子;镁离子中图分类号:a'Q610.7文献标识码:A文章编号:1672—1179(2011)03—58—02纺织品的数码喷墨印花技术是通过数码控制的喷嘴,在需要染
2、料的部位,按需喷射相应的染液微点,许多微小的点组成所需花型,达到视觉上色彩连贯一致,花型逼真的效果.与传统印花相比,数码喷墨印花几乎不存在对花及套色准确性问题,无论何种花型,多少种套色,全部以直接印花方法完成,图案套色精确,不会存在传统印花中叠印产生的第三色问题.而且,喷墨印花技术元需制版,染料消耗量少,几乎无染化料浪费,无废液废水,耗能低,有利环保污染小,且能灵活应用,适应于小批量,多品种的生产要求J.由于这些优点,使得数码喷墨技术在织物印花加工中的应用越来越受到人们的关注.然而,长期以来,在喷墨印花的关键技术中,墨水成为喷墨印花进行大规模生产的瓶颈之一.数码喷墨印花的墨
3、水有严格的物理和化学性能要求,必须适合喷墨印花系统流畅的喷射,从而获得优良的图像和色泽鲜艳度.其中,所使用的水性墨水对其电导率和含盐量,尤其是钙盐和镁盐有着严格的限制.如果无机盐含量过高,一方面会对打印头产生潜在的腐蚀性,另一方面无机盐会导致墨水体系产生电化学反应,使染料结晶析出,此外钙盐和镁盐还容易成垢,这些都会使墨水积聚在过滤筛网上或打印头的储墨腔里,从而导致打印断线或堵塞喷头.墨水使用的染料在加工之前都要经过化学过程和膜处理来进行除盐一,防止水中的金属阳离子和染料阴离子间的相互作用,并且确保墨水的导电率值始终如一_8j.虽然经过除盐后墨水中剩余的盐量较少.但是它仍会对
4、其应用性能及数码喷墨印花设备有不可忽视的影响,所以必须建立测定水溶性染料中微量盐份的定量分析方法.以往采用的化学分析法由于染料本身的颜色会对指示剂产生干扰而影响准确度,且墨水中盐的含量很少,测定会存在?58?很大的误差.实验证明,采用离子色谱仪建立起与之配套的高效测试方法,用于测定墨水中的钙镁离子含量,方便准确,便于推广.1实验条件1.1仪器与试剂DIONEX公司ICS一90离子色谱仪,万分之一分析天平.碳酸钙(分析纯),镁条(分析纯),盐酸(分析纯),甲基磺酸(分析纯),55%的四丁基氢氧化铵,双氧水(分析纯),纯净水.1.2色谱条件阳离子分析柱:IonPaeCS12A4
5、×250mm,淋洗液流速1.0mL/分钟,柱温25℃,进样体积lOLLL.2实验方法2.1标准溶液配制Ca标样母液:将分析纯的碳酸钙在105～110℃烘干4小时,然后置于干燥器中冷却至室温.称取烘干并冷却后的碳酸钙2.4972g于250mL烧杯中,缓慢加入分析纯的盐酸5mL,反应并冷却后移人1000mL容量瓶中,加纯净水稀释,定容,配制成浓度1000mg/L母液备用.Mg标样母液:准确称取分析纯镁条1.0000g于洁净的250mL烧杯中,缓慢加人分析纯的盐酸10mL,待其反应完全后,移人1000mL容量瓶中,加纯净水稀释,定容,配制成浓度1000mg/L母液备用.2.2淋洗
6、液和再生液的配制准确移取分析纯的甲基磺酸2.6mL,用纯净水稀释成2L,即配制成20mM甲基磺酸溶液.准确量取55%的四丁基氢氧化铵100mL,用纯染料与染色Vo1.48No.3陈美芬离子色谱测定水溶性染料中的微量钙镁离子生旦净水稀释成2.1L,配制成100mM四丁基氢氧化铵溶液.2.3样品溶液配制称取干品染料样1g,置于100mL洁净的烧杯中,加入10mL混酸(浓盐酸与浓硝酸的体积比为1:3),缓慢加热,直至黄烟基本消失,样品冷却后再加入30mL双氧水,缓慢加热至试样完全溶解而得到无色或微黄色液体,冷却至室温.加纯净水溶解稀释,摇匀备用.2.4标准曲线绘制待仪器按要求条件
7、运行稳定后,用微量注射器分别取已配制好的不同浓度的标准溶液,按由低浓度到高浓度的顺序进样,每个浓度重复进样,取峰面积平均值.所得数据见表1.表1标准溶液浓度与峰面积相关值c(me,/L)o.0802o.2086o.4070o.6171o.9873A("s×rain)0.09890.12890.17540.22500.31l1MgZAc;以表1中浓度c(mg/L)为横坐标,峰面积A(s×min)为纵坐标,做钙离子及镁离子的标准工作曲线(见图1,图2).0ooO13O25O38O5oO∞075O船'∞T.2D图2镁离子
