乙酸乙酯的制备课件.pptx

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1、乙酸乙酯的制备教学内容通过酯化反应制备约乙酸乙酯粗品纯化乙酸乙酯乙酸和乙醇是否可以全部转化为乙酸乙酯，为什么？要提高乙酸的转化率，可以采取哪些措施？实验中加入的浓硫酸和饱和碳酸钠溶液的作用分别是什么？碳酸钠的溶解度曲线？实验原理乙酸和乙醇在浓硫酸作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水生成的乙酸乙酯沸点低，不溶于水，密度比水小，有特殊的香气乙酸乙酯是具有菠萝香味的无色液体，相对密度为0.90，沸点77℃，闪电-4℃，15℃时在水中的溶解度为8.5g，它主要作为水果类食用香精，广泛用于糖果盒饮料中，还用做柿子的除涩剂，亦用

2、于食品工业酒精的改性。下表中列在了各原料的性质。为有利于乙酸乙酯的生成（即提高产率），可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在70℃～80℃。（乙醇的沸点：78.5℃；乙酸乙酯的沸点：77.06℃；乙酸的沸点：117.9℃）不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。实验装置图实验步骤方法1：（1）按图1装配仪器（2）在试管中加

3、入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸（3）在试管中加入碎瓷片后，将试管放在沸水浴中加热（4）用滴管将上层清液取出，用饱和碳酸钠溶液洗涤实验步骤方法2：（1）按图2装配仪器（2）在试管中加入6ml乙醇、4ml醋酸和4ml浓硫酸（3）在试管中加入碎瓷片后，用小火加热（4）将馏出的液体加入饱和碳酸钠溶液，用分液漏斗分离出上层清液注意事项用饱和碳酸钠溶液吸收反应的生成物，利于分层和去除混在乙酸乙酯的乙酸。用导管末端要延伸至饱和碳酸钠溶液的上方，防止倒吸。实验进行前，大试管应是干燥的。回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会

4、增加副产物的量。乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。注意事项在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合

5、物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。内容拓展-分液操作分液是把两种不相混溶的液体进行分离的操作方法，所使用的仪器是分液漏斗。其操作方法如下：先将分液漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上适量的凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。检查是否漏水。关闭分液漏斗的活塞，加入适量的水，将分液漏斗放在铁圈上；在下面接一个烧杯，打开上口塞或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内气体与大气想通，看活塞处和颈部是否有水漏出，若不漏，将活塞旋转180度，不漏水，则活塞的密封性能合格。关闭上口塞，倒置分

6、液漏斗打开活塞，若是不漏，正置分液漏斗，将上口塞旋转180度，再次倒置，打开活塞，若还是不漏，则分液漏斗上口塞的密封性能合格。使用加入液体，并使装入液体的总体积不要超过分液漏斗容积的2/3；充分振荡液体，具体手势为，先用右手食指的末节将漏斗上端玻璃塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振荡过程中玻璃塞和活塞均加紧。上下振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上）小心打开活塞，以平衡内外压力，重复操作2～3次。放出下层液体时，分液漏斗劲的尖端要紧靠在盛接液体的容

7、器的内壁，以免液体迸溅；旋转分液漏斗活塞上的活拴时，要使活拴指向手心，以防活拴脱出漏出液体；当下层液体恰好流尽时，要立即关闭活塞，以免上层液体流出。上层液体要从分液漏斗的上口倒出，防止两种液体再度混合。分液漏斗用后洗涤干净，不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，并在上口与塞子之间、塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。内容拓展-洗涤粗产物中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。水洗：用约10mL饱和食盐

8、水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50ml干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。内容拓展-洗涤粗产物