行业标准：GB-T13747.20-1992 锆及锆合金化学分析方法 发射光谱法测定铪量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法发射光谱法测定铅量GB/T1374720一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofhafniumcontent-Emissionspectrographicmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了错及错合金中铅含量的测定方法。本标准适用于错及铅合金中铃含量的测定。测定范围:0.005%一。.30%,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料以一定量的碳粉和氟化钡的混合

2、物为缓冲剂，直流电弧阳极激发，以logR-logs工作曲线法计算怡量。4试荆和材料4-，氧化错(拾含量小于。.003%),4-2铅合金氧化物(铅含量小于。.0030),4.3氧化铅(>99.9%)04.4碳粉，光谱纯。4.5氟化钡。4.6缓冲剂:三份碳粉(4-4)与一份氟化钡(4-5)混合，磨匀。4.7碳电极，06mm.4.8感光板，紫外I型。5仪器、装f平面光栅光谱仪:倒数线色散率不大于。.20nm/mm,:一;光源:直流电弧，电压22。一350V.5.3测微光度计。54电极:下电极为杯型，内径5mm，孔深5mm,壁厚lmm，细颈高7mm.国

3、家技术监督局1992一11一05批准1993一06一01实施Gs/T1374720一926分析步骤61试料称取。.20g经950℃灼烧2h并冷却至室温的试样。6.2光谱试样的配制将试料(6.1)与等量缓冲剂(4-6)混合，磨匀，称取60mg装入下电极(5-4)中。6.3测定6.3.1标样制备按计算量，在氧化错(4-1)或错合金氧化物(4-2)中加入氧化铅(4-3)，磨匀，制备成含拾量为1%的共标样，再用氧化错或铅合金氧化物逐步稀释成标样系列，其铅含量为;0.3%,0.1%,0.0300,0.01%,。003%。分别称取其一定量与等量缓冲剂混合，

4、磨匀。6.3.2测定条件摄谱仪:波段范围270.0290.Onm，三透镜照明系统，中间光栏高5.Omm,狭缝宽2如m,光源:直流电弧，电流18A，阳极激发。电极:下电极(5.4);上电极为圆锥形。预燃时间:25s.曝光时间:80s.暗室处理:显影液A+S配方，20士10C显影4min，定影，水洗，干燥。黑度测量:S标尺，狭缝宽200km.分析线对及线性范围见表1,表1分析线，。m背景内标线,nm分析范围，%Hf282.002长波Zr279.6050.005-0-306.3.3摄谱与测量将光谱试样(6-2)与标样(6-3.1)在同一感光板上摄谱，

5、经暗室处理后测量其谱线黑度。了分析结果的表述以logK-logC绘制工作曲线，由此计算氧化错或铅合金氧化物中铅的百分含量。分析结果再乘以换算因数1.35，即得金属错或错合金中铅的百分含量。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。先2铅含量允许差0.00500.00800.0030>0.00800.03000.0050>0.030--0.1000.015>0,10--0.300.03GB/T1374720一92附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主

6、要起草人李麟。