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《行业标准：GB-T6610.3-2003 氢氧化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T6610.3-2003月U舀本标准共分为以下5部分:-GB/T6610.1(氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分》;—GB/T6610.2(氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量》;--GB/T6610.3(氢氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量》;-GB/T6610.4(氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量》;—GB/T6610.5(氢氧化铝化学分析方法氧化钠含量的测定》。本部分为第3部分。本部分是对GB/T6610.3-1986(氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅量》的修订。本次修订增加了抗坏血
2、酸作为第二种还原剂，以简化操作手续本部分自实施之日起，同时代替GB/T6610.3-1986本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分起草人:张文诚、程亚娟、屈谓年、冯志好。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6610.3-1986GB/T6610.3-2003氢氧化铝化学分析方法钥蓝光度法测定二氧化硅含量范围本部分规
3、定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数):。005%一。.230%.2方法原理试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH-0,80-0.85的硝酸介质中，使硅酸与钥酸形成硅铝杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钥蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度。磷、钒共存时二(V205+P205)镇0.02%对测定无影响。试剂3.1硼酸:优级纯。3.2碳酸钠(无水):优级纯。3.3硫酸(1+1)03.4硝酸(3.OOmol/I)。3.5混合酸
4、:称取33.Og酒石酸溶于水中，加水至60mL,混匀(必要时过滤)。加硫酸(3.3)至1。。。mL,混匀。如溶液发黄需另配。3.6钥酸钱[(NH,),Mo,O""4H,0]溶液(100g/L):必要时过滤，沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3.7还原剂:3.7.1还原剂氨基磺酸溶液:将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基一2-禁酚-4-磺酸(C=,H,N0,S),搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠(Na,S,0,)溶解于900m工水中将两种溶液合并，并稀释至1000mL，混匀。使用前用慢
5、速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天3.7.2还原剂抗坏血酸(C,H,0,)溶液(20g/L):使用时配制3.8二氧化硅标准贮存溶液:称取。.5000g基准试剂二氧化硅(预先用玛瑙研钵研细，于1000℃灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铂柑涡中，加人5.0g碳酸钠(3.2),搅匀，再覆盖。.5g，盖上柑祸盖，置于950℃高温炉中熔融12min，取出稍冷。加人热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净柑祸和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。将溶液移人
6、预先加有约600ml水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅3.9二氧化硅标准溶液:移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25pg二氧化硅。使用时配制。3.10基体溶液:称取13.0g碳酸钠(3.2)缓慢加人预先盛有253ml-硝酸(3.4)的1000m工烧杯中，加人36.8g硝酸铝[Al(NOO)·9H,OJ,5.0g硼酸(3.1)，加水至约500mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液(1.0g/
7、L)至呈明显的红色并在2min内不褪色，再过加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释1GB/T6610.3-2003至1000ML,混匀用中速定量滤纸过滤后备用4仪器、装置及器具4.1分光光度计。4.2高温炉:1000℃士200C。4.3烘箱:工10℃士50C。5试样5.1试样应通过0.125m。孔径筛网5.2试样预先在1100C士50C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.7500g试样(5),精确至0.0001g,6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1
8、将试料(6.1)置于铂钳竭中，加人。50g硼酸(3.1)和1.30g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀，盖上柑祸盖，置于约700℃的高温炉(4.2)中，升温至1000℃土20℃熔融20min，取出稍
