样品采集保存处理方法课件.ppt

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1、第二章     样品的采取、制备、处理与保存Chapter2Collection,Preparation,TreatmentandPreservationofSample教学要求：根据样品的性质，正确选取相应的采样方法、制备和预处理方法和保存方法。本章重点：采样的一般方法和样品的预处理方法本章难点：正确处理样品的方法第一节样品的采样一、正确采样的意义1、采样(sampling)：在待检物（原料、辅料、成品、半成品）中抽取有代表性的样品供分析化验之用的操作。2、平均样品：所抽出的少量物料，其组成成分能代表全部物料的成分

2、。3、正确采样是得出正确结果的前提。4、除代表性以外，商品的来源、批次组成、运输贮存条件、可能存在的成分逸散及污染情况等，都要有完整的记载，也是得出正确结果的重要因素。二、采样的要求1、具有充分的代表性2、方法不得随意3、执行操作规范4、强调真实性5、把握典型性三、样品采集的基本术语和基本程序1、原始样品(originalsample)：按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一个检验批或货批的各个部位采集的分样均匀混合在一起形成的样品。最低总量一般不得少于1kg（固体）或4L（液体）2、平均样品(average

3、sample)：将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。总量不得少于0.5kg（固体）或2L（液体）3、试验样品：由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。4、复检样品：由平均样品分出用于复检用的样品。5、保留样品：由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备在此检验用的样品。试验样品量＝复检样品量＝保留样品量6、缩分：按一定的方法，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。固体样品：四分法液体样品：搅匀或摇匀即可不均匀的大个体生鲜原始样品：先按个体大小分类，然后将尺寸同类的样品分别缩分，然后混合。7、基本程序

4、需检验的批量食品原始样品平均样品试验样品、复检样品和保留样品四、样品的采集1、散粒状样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.1～0.2kg的5～10份样品。2、散装液体样品：于储存器不同部位、不同深度，分别采取每份约0.1～0.2L的5样品。3、包装样品：如果没有规定检验批，随机均匀抽取箱，然后从每箱中随机抽出1个小包装。4、流水生产线上的采样取样位点一般设在作业线上的一定位置，每隔一定时间，取一定量的样品作为小样，然后将一定时间范围内的小样合并，就称为原始样品。五、采样注意事项1、一切采样工具、容器、塑

5、料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。2、采样后，对每件样品都要做好记录，采样时，所采样品及时贴上标签，标签上应注明货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等。3、如样品有污染或感官异常，应单独储存。4、生鲜、易腐的样品在采集后4h内应立即进行分析或处理。5、用防潮、隔绝空气的玻璃容器盛装。第二节样品的制备与预处理一、样品的制备和预处理的定义和目的1、定义：制备和预处理实质上没有区别，有时统称为样品的前处理：指样品经一些准备性处理转化为最终分析试样的技术过程

6、。2、目的：去掉试验样品中不值得分析的部分和一部分杂质，保证分析试样十分均匀和试样中的待检物含量至少高于分析方法的检出限。一、样品的制备1、液体、浆体或悬浮液体，充分搅拌、摇动。如有结晶、结块或很稠时，在低于50℃的水浴中加温。2、面粉等粉末状或颗粒较细的样品只需充分搅拌均匀。3、谷物、豆子等天然颗粒状样品要去杂和去壳。4、整鱼、果蔬等要先去除不可食部分，然后再不断中分和间隔切分。二、样品的预处理(pretreatment)1、有机物破坏法（无机盐或是金属离子的测定），干法灰化、湿法消化2、蒸馏法利用液体混合物中各组

7、分挥发度不同分离为纯组分的方法——蒸馏。耐高温物质：简单蒸馏或分馏不耐高温物质：减压蒸馏或水蒸气蒸馏3、溶剂提取法利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分地分离，此过程称萃取、提取。a.溶剂分层法：（分配系数不同、多次提取可分离）。b、提取剂既能大量溶解被提取物，又不破坏提取物的性质，（固体混合物或有机体中）往往要加热。3、沉析法a、盐析b、有机溶剂沉析法c、等电点沉析4、磺化法和皂化法（用于处理含脂肪样品）a、磺化法：油脂＋H2SO4（浓）→易溶于水的化合物→用水洗除，主要用于对酸稳定的有机氯农药（D

8、DT、六六六等）。b、皂化法：用于碱稳定的农药。5、透析法6、浓缩干燥7、层析法a、柱层析b、薄层层析实际工作中往往几种方法配合使用第三节样品的保存1、一般样品保存在密封洁净的容器内，必要时避光，不用带橡皮垫的容器。2、易腐烂样品短期内保存在0～5℃冷3、长期最好冷冻干燥保藏,理化变化极小，损失比较少。共熔点：样品真正冻结成固体的温度，又称完全