样品的采集与处理保存

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1、第三章采样、样品制备和预处理1食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告的撰写2§1样品的采集一、样品的采集采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。正确采样的意义：正确采样的原则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。3二、样品的

2、分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。4三、采样的一般方法1、随机抽样2、代表性抽样—可按不同生产日期—可在流水线上按一定的时间间隔抽样—按分析的目的取样具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“

3、自动机械式”。注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。5将原始样本置于一平面上，用洁净器具充搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平，使厚度为3cm左右，然后等分四份，弃去对角两份，将剩下的两份按上法再进行混合，分四份，重复上述操作直至剩余量为所需的样本量为止。三、采样的一般方法6五、采样程序7二、样品制备（一）样品制备按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备81.样品制备的总原则要防止易挥发性成分的逸散、避免样品组成和理化性质发生

4、变化；做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制备具体制备方法因产品类型不同而异。92.样品制备的基本要求（1)液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌（2)互不相溶的液体(如油与水的混合物)首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样（3)固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态（4)罐头去除核、骨和调味料后匀浆10（二）样品保存酶的钝化：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶防止脂肪氧化：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存微生物的生长和污染：冷冻，干

5、燥和化学防腐剂11三、样品的预处理食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰。原则：消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩样品预处理是整个分析过程中最耗时、最关键的环节！！！121.有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散。干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法1

6、3（1）干法灰化采用高温电炉彻底灰化（2）湿法消化采用强酸、强氧化剂加热。（3）紫外光分解法是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。14是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24

7、h，而用微波消解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。(4)微波消解法152.蒸馏法利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分的抽提。常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏例：测定样品中挥发性酸含量时，可用水蒸气蒸馏样品，将馏出的蒸汽冷凝，测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥发性酸含量。163.溶剂抽提法使用无机溶剂（水、稀酸、稀碱溶液）或有机溶剂（乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮），从样品中抽提被测物质或除去干扰物质。浸提：用溶剂浸泡固体

8、样品，抽提其中的溶质例：用水浸提固体原料中的糖分，用石油醚浸提肉制品中的油脂萃取：用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品中的溶质例：饮料中糖精钠、苯甲酸的含量测定时，用乙醚（酸性条件下）萃取出饮料中的糖精钠或苯甲酸17（1）振荡浸提法（2）索氏抽提法（3）连续液-液萃取法