样品的采集包装保存课件.ppt

《样品的采集包装保存课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二章样品的采集、包装、保存和预处理第一节样品的采集一、样品采集的定义：是指从大量的被分析物料中抽取具有代表性的、供分析的少量物料的过程。二、采集的原则：有代表性：采集样品均匀，有代表性，能反映被检物品的组成质量。客观、真实：采集过程中要设法保持物品原有理化指标，防止丢失及带入杂质。样品的采集、包装、保存和预处理三、采集的数量：确定的依据：分析项目的要求分析方法的要求被检物均匀程度数量平均样品一式三份：检验、复检、备查每份最少满足三次分析使用，不低于0.5kg捕捉性分析：取样数量要多一些。四、采集的方法依据检测的目的样品的采集、包装、保存和预处理随机抽样法代表性抽样法混合法均匀样

2、品有规律非均匀样品随机原则系统抽样原则先随机、后代表性各个部分特定部位各个部分、部位五、采集的过程采样一般分三步，依次获得检样、原始样品和平均样品（分析样）。（一）检样获得由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样；样品的采集、包装、保存和预处理基本流程按不同批号分别采样同批号采样数为S从样品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份俭样点均匀分布样品的采集、包装、保存和预处理（二）、原始样品获得把许多检样综合起来成为原始样品特点：不均匀，数量大（三）、平均样品（分析样）的获得------原始样品经过技术处理，再抽取其中

3、的一部分供分析检验的样品称为平均样品（分析样）。★样品的均匀化液体、浆体或悬浮液体充分搅拌。搅拌工具：玻璃搅拌棒；电动搅拌器。互不相溶的液体(如油与水的混合物)应首先使不相溶的成分分离。再分别进行采样。固体样品谷类（水分含量少、硬度较大）：粉碎。粉碎机果、蔬（水分含量较高，质地软）：匀浆法。高速组织捣碎机肉类（韧性较强）：研磨法。研钵★样品的缩分：“四分法”将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的圆形，并划成“十”字线*将样品分成四份，取对角的二份混合，再如上分为四份，取对角的二份。这样操作直至取得所需数量为止，此即是平均样品。采样是将按一定规则获得

4、检样，混合成为原始样，经一定混合处理后采用“四分法”的获得平均样品（分析样）的过程。样品的采集、包装、保存和预处理六、采样的注意事项一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。防止易挥发成分的通散避免样品组成和理化性质发生变化供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。样品的采集、包装、保存和预处理第二节样品的包装和保存一、样品的包装（一）包装过程的总要求：无损失、无污染、无质变（二）注意问题包装容器及适应性阻气、阻水运输稳定性禁忌玻璃好差金属离子塑料（容器、袋）好差好差金属、农药、有机物复合材料好好包装封口：例如，作3，4一苯并芘测定的样品不

5、可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4一苯并芘；作Zn测定的样品不能用含Zn的橡皮膏封口；作Hg测定的样品不能用橡皮塞。盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。样品的采集、包装、保存和预处理样品的采集、包装、保存和预处理二、样品的保存总要求：维持原样品的主要理化性质、生物活性注意事项：短期存放：0~4℃（几天）长期存放：防腐剂：0.02%叠氮钠+冷藏（1个月）真空冷冻干燥：非挥发性深冷冷冻：-70℃避免阳光、紫外灯照射。例如，黄曲霉毒素B1测定的样品，必须避光保存。样品的采集、包装、保存和预处理第三节

6、样品的预处理一、样品预处理的目标消除干扰因素使被测组份浓缩完整保留被测组份样品的采集、包装、保存和预处理二、主要的样品预处理方法（一）有机物破坏法主要用于样品中无机元素的测定。1.干法灰化：高温灼烧。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素原理：将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中(一般为500一550℃＞灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。方法特点：空白值低；可富集被测组分；有机物分解彻底；操作简单。所需时间长；某些易挥发元素损失；坩埚对被测组分有吸留作用；测定结果和回收率低。提高回收率的措施：采取

7、适宜的灰化温度加入助灰化剂（加氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁及硝酸镁可使砷转变为不挥发的焦砷酸镁；加硫酸可使一些易挥发的氯化铅、氯化镉等转变为难挥发的硫酸盐。）低温灰化技术2.湿法消化原理向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等