阿司匹林的合成鉴定与含量的测定.doc

《阿司匹林的合成鉴定与含量的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、应用化学实验二准备实验卡实验名称阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定年级-专业2014级应化计划学时4准备教师席朵日期2016.09预习要求1、了解乙酰水杨酸的合成原理和方法2、了解利用紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法讲解要点1、乙酰水杨酸的合成原理和方法2、紫外光谱法测定乙酰水杨酸的含量的原理和方法目的和要求1.掌握乙酰水杨酸的合成、鉴定及含量测定的方法。2.进一步熟练重结晶及熔点测定等基本操作。3.通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用。实验原理及反应物理化学常数化合物摩

2、尔质量性状b.p(℃)m.p(℃)dn溶解度乙酰水杨酸180.15白色晶体133-1351.40溶水、乙醇水杨酸138.12白色晶体211/2.6Kpa157-1591.44微溶水、乙醇乙酸酐102.09淡黄色液体139.6-73.11.0821.3904溶水、乙醇仪器试剂仪器数量/组总计试剂总计圆底烧瓶100ml111水杨酸≥50g烧杯50/150ml各1各11乙酸酐≥50ml锥形瓶100ml111NaHCO3饱和水溶液≥1000ml容量瓶100ml≥555浓HCL≥100ml量筒10ml、50ml1111

3、%FeCL3溶液≥50ml移液管5ml111浓H2SO4≥100ml玻璃棒1110.1mol/LNaOH水溶液≥100ml加压过滤装置1台乙醇1瓶紫外分光光度计1台蒸馏水　水浴1-2台滤纸1盒电子天平2-3台实验内容1．乙酰水杨酸的合成在干燥的100mL锥形瓶中加入3.2g干燥的水杨酸，8mL新蒸的乙酸酐和5滴浓H2SO4，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5～10min，控制水浴温度在85～90oC，冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。加

4、入50mLH2O，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗，用少量冷H2O洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干，称量，粗产物约2.8g。将粗产物转移到150mL烧杯中，在搅拌下加入25mLNaHCO3饱和溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无CO2气泡产生。抽滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10mLH2O冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5mL浓HCl和10mLH2O配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全，抽滤，再用少

5、量冷H2O洗涤2次，压干，将结晶移到表面皿上，取少量晶体放入100℃烘箱中干燥30分钟。后取几粒结晶加入盛有5mLH2O的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应。若出现颜色反应，须再进行精制。2．产物中乙酰水杨酸含量的测定紫外光谱法产物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在296.5nm左右有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的相对分子

6、质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度板书设计一、实验原理二、实验步骤及方法（一）乙酰水杨酸的制备及鉴定1.乙酰水杨酸的制备2.粗产物纯化3.乙酰水杨酸的精制及鉴定（二）产物中乙酰水杨酸含量的测定1.绘制标准溶液曲线2.测量及计算乙酰水杨酸含量三、实验观察与结果四、思考题数据处理乙酰水杨酸的含量w=ρ(水杨酸)×m(乙酰水杨酸)=ρ(乙酰水杨酸)×w(乙酰水杨酸)=最大吸收波长λmax=298工作曲线1#A=0.2452#A=0.5033#A=0.7504#A=0.9965#A=1.2396样品A=0.375结

7、果与讨论1.将标准溶液的浓度及对应的吸光度值填入下表，并做出标准曲线：编号12345浓度/mgml-1吸光度2.计算产物中乙酰水杨酸的含量，进一步分析其纯度，并讨论影响产品纯度的因素有哪些。思考题1、本试验中，用紫外分光光度计测产品的乙酰水杨酸含量是，为什么要加入溶液溶解？2、在实验过程中如何让提高乙酰水杨酸的收率和纯度？3、常用的乙酰化试剂有哪些？活性顺序如何？本试验选用乙酸酐作乙酰化试剂有何优点？操作中应注意的问题1、合成乙酰水杨酸时，注意温度不宜过高，时间不能太长。2、此反应是无水操作，原料和仪器必须是

8、干燥。3、中和酸时观察不到CO2气体产生，测的PH值是碱性也可。4、做紫外光谱时配标准溶液一定要准确。对本实验的建议