阿司匹林的合成、表征及含量测定[1]

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1、综合实验报告题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定姓名：、专业班级：学号：0906060121同组者：指导教师：2011年10月27日目录18摘要………………………………………………………………………………………3中文摘要………………………………………………………………………………3英文摘要………………………………………………………………………………3前言………………………………………………………………………………………4阿司匹林简介…………………………………………………………………………4阿司匹林的常见合成方法及比

2、较……………………………………………………5本实验中采用的合成法………………………………………………………………6阿司匹林的常见表征及鉴定方法……………………………………………………7本实验中采用的表征及鉴定方法……………………………………………………9实验内容………………………………………………………………………………9实验仪器与试剂………………………………………………………………………9阿司匹林的合成………………………………………………………………………9乙酰水杨酸的表征实验………………………………………………

3、………………10乙酰水杨酸的含量分析实验…………………………………………………………10结果与讨论…………………………………………………………………………11对合成产品的表征……………………………………………………………………11对合成产品的含量分析………………………………………………………………13结论与建议…………………………………………………………………………16参考文献……………………………………………………………………………17摘要：阿司匹林，学名一线水杨酸，18本文介绍了以水杨酸和醋酸酐在浓硫酸催化下合

4、成乙酰水杨酸的一种方法，其副产物采用饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用乙酸乙酯重结晶除去。乙酰水杨酸具有一系列特殊的结构，在红外光谱图中，可以出现多个特征振动频率吸收峰，与标准红外光谱图比较，再结合产品的熔点，可以对合成的产品进行表征。在过量氢氧化钠介质中，乙酰水杨酸定量水解为水杨酸。水杨酸含有苯环，在紫外光照射下会产生芳香族化合物的特征吸收B带和E带。其中E2带由于共轭效应红移与K带范围。此外，水杨酸还含有羧基和羟基，可以产生K带和R带吸收。谱图中可以出现K带R带和B带吸收，以K带吸收最强，位于290~300nm处。紫外吸

5、收吸光度符合朗勃-比尔定律，即水杨酸的吸光强度在一定条件下与阿司匹林浓度成线性关系。因此，可以用标准曲线法测定乙酰水杨酸的含量。此外，乙酰水杨酸的分子结构中含有羧基，在溶液中离解出一个质子。用NaOH标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂可分析其含量。操作中控制温度在100C以下，在中性乙醇溶液中用NaOH标准溶液滴定，可有效防止乙酰水杨酸水解，得到较为理想的结果。Abstract:thisthesisintorducethatsalicylicacidandaceticanhydride,concentratedsul

6、furicacidcatalystinthesynthesisofacetylsalicylicacid,by-productwashedbysaturatedsodiumbicarbonatesolutionandrecrystallizedwithethylacetatetoremove.YieldAspirinhasaseriesofspecialstructure,intheIRspectrum,youcanhavemultiplecharacteristicvibrationalfrequenciesof

7、absorptionpeaks,comparedwiththestandardinfraredspectra,combinedwiththemeltingpointofproductsthatcancharacterizethesynthesizedproducts.Excesssodiumhydroxideinthemedium,thequantitativehydrolysisofacetylsalicylicacidsalicylicacid.Acidcontainingbenzene,underUVirra

8、diationproducescharacteristicabsorptionofaromaticcompoundswithBandEbands.OneE2conjugationwiththeredshiftandKbandrange.Inaddition,italsocontainssalicylicacidcarboxylandhydroxylgroup