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《行业标准：GB-T15072.6-1994 贵金属及其合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法Gs/'r150726一94铂、把合金中铱量的测定代替GB1489i9Platinum.pallndiumalloys-Determinationofiridiumcontent主题内容与适用范围本标准规定了铂,铭合金中铱含量的测定方法本标准适用于PtlrI0,Ptlr17.5,PtIr25,Pdlr10和PdIr18合金中铱含量的坝1定。iIfvj定范围污f302}I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方一法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规
2、定3方法提要试料用盐酸一过氧化氢封管氯化溶解把铱合金试液用活性铜粉置换分离把，在盐酸介力孙力用氮酸钠溶液将铱氧化成四价。在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱(iv)电流法指刁;终点选定电位为斗0.SV4试剂4.1过氧化":x(30/),42盐酸(PI.19g/ML),:4.3盐酸(曰一1),4.4盐酸(I-I-Il4.5硫酸(2}上)4.6%酸(1+1)4了氯化钠饱和溶液。4.8氯酸钠溶液(100x)I)。4.9活性铜粉:称取1.0g锌粉于100mL烧杯中.加1一2mI_水润湿加}。mi硫酸铜溶`It(197
3、g/1).摇动2-3min,加30m丁盐酸(4.4)当剧烈反应停走后，倾涅卜层溶液加In，川，盐乱(4.3)浸泡过夜倾it匕层溶液，用水;_t洗四次，待用410铱标准溶液称取。.25010.002g海绵状金TAto粉，精确至.00005g.装人特制玻璃管}，.按附录A溶解溶液转入1000ml容量瓶中，加500ml盐NV(a.2)，冷却i}.室温.以水稀t4}11硫酸亚铁标准滴定溶液‘c(Fcs(),·7H,0)=0.0011mot/L)4门1门配制:称取。.318g硫酸亚铁，溶入1000mt硫酸(4十U6)中，混匀国家技
4、术监督局1994一05-11批准，99412泪实施Gs/'r15072.6一944.11.2标定:标定与试料的测定平行进行。移取20.00ml铱标准溶液三份，分别置于100MI量筒中。加。.5in[氯酸钠济液4m工盐酸(4.2),混匀，静置约10min。加。2in[氯化钠饱和溶液,5mL硫酸(4-6)，加水至总体积约35ml插入吹气管，于吹气装置上吹气10min〔气流量每杯约1I丫min].用约10ml水冲洗吹气管和量筒壁，再吹气10min。取下，溶液转入100ml一烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和量筒重复二次在上述溶液
5、中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十。.5V,开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的铱(N)。电流指示，作图法求终点平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过。.07ml，取其平均值按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:‘=V}-灭万五922式中:。—硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度,mol/I;MI—移取铱标准溶液中铱的质量，9;V}—标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,ml;0.1922一一与1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液Cc(Fe
6、SO,)二1.000mol/L〕相当的以克表示的铱的质量。5装盆5.1电流滴定装置5.，·1普通极谱仪(检流计灵敏度1X10-'A/m/M).5.1.2铂丝指示电极，"XL,mm,1.OX2.0.5.，3磁力搅拌器。5门.4饱和氯化钾琼脂盐桥。5.，，5铁芯搅拌棒。5.，.6饱和氯化钾甘汞电极。5.2吹气装置:如下图所示。5.3恒温磁力搅拌器。Gs/'r150726一94吹气装置示意图无油气体坛缩机;2一二通玻璃活塞;3一安全瓶;4-洗气瓶(500mL);5-重铬酸钾一硫酸洗涤液;6一空气流量计(10^-151,/.i.
7、);7量筒(100mL),8一吹气管，末端有6个小孔;，一玻璃管(020mm)6试样样品加一「成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净、烘干、混匀。7分析步骤7试料按表1称取试样精确至。。。。05(;o试液稀释体积为100m工，分取体积为20.00ml。表1铱含最,i试料量,9铱含量，%试料量，9卜-一-一一—一5.006.500.5000>17.50-18.500.1390>6.50-7.500.3570>18.50^-19.500.1320卜7.5自~R.爪〕〔1.317n>1u.,0--20.,u()1夕气fl、、、Q〔n
8、~0《八n口7只1、、Q乃咬月、-n)/‘甘“JU‘卜J}}一‘———分少UJIJ~上u.1a>21.50-22.50口，11q日-一一介.{0.227e>2250-.23.50>12.50-13.500.1920>24.50--25.500.1000>13.50-I4.500.1790>25.50-26.5000分
