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《行业标准：GB-T15072.9-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铟量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/'r150729一94金合金中钢量的测定Goldalloys-Determinationofindiumcontent1主题内容与适用范围本标准规定了金合金中锢含量的测定方法。本标准适用于AuNiIn9-8合金中锢含量的测定。测定范围:7写-10%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法提要试料用混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，二甲基乙二厉沉淀分离镍，加过量Na,EDTA
2、，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液反滴定测定锢量4试剂4.1亚硫酸(p1.03g/mI)。4.2氨水(p0.90g/mL)o4.3混合酸:1单位体积的硝酸(pl.42g/ml)与3单位体积的盐酸(PI.19g/mI)相混合用时现配4.4盐酸(1+1)4.5氨水(l+1)4.6氨水(1+99),4.7氯化钠溶液(100g/l)4.8酒石酸溶液(500g/L)o4}9氯化钱溶液(250g/L)o4.10乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA"2H,0)溶液(0.01mol/L)4.11二甲基乙二M
3、乙醇溶液(15g/L)4.12乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.8)称取100g结晶乙酸钠(CH,COONa·8H20),加4.5ml冰乙酸(pl.05g/mL)，以水稀释至500mLe4.13锢标准溶液:称取0.1000g金属锢置于250ml.烧杯中，加20m工，盐酸(4.4)，低温加热溶解.冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg锢。4.14硝酸铅标准滴定溶液{cCPb(NO,M=0.01mol/I、4.14.1配制:称取3.312g硝酸铅，用水溶解，稀释至1Lo
4、4.14.2标定:标定与试料的测定平行进行国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一01实施GB/T15072.9一944.14-2.1移取二份25.00ml.NazEDTA溶液，加7mL酒石酸济液15ml.氯化钱溶液,170ml水.几滴二甲酚橙溶液，滴加氨水(45)到溶液由黄色变红色，滴加盐酸以.。)到溶液由红色刚转变为黄色即止，加.5ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液.此时溶液pH5.8,用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点4.14-2.2移取三份16.00-L锢标准溶液，以下
5、按4.14-2.1条步骤进行滴定。平行屯份标定听耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差值不应超过。.10rnL，取其平均值。随同标定做空白试验按式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度:m,。⋯。····.·····⋯⋯〔1、一V,)X0.1148式中::—硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度,m.1八;。一移取锢标准溶液中锢的质量，9;V。一标定中滴定NazEDTA溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，ML;V,一滴定加锢标准溶液中过量NazEDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积,ml;0.1148一一与1.00m
6、L硝酸铅标准滴定溶液{cCPb(NO,),〕二1.000mol/LI相当的以克表T的锢的质量4.15二甲酚橙溶液(2g/L).5试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀6分析步骤6,1试料称取约。2g试样，精确至。.0001g独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定6.2.1将试料(6.1)置于250m工一烧杯中，用10ml混合酸加热至完全溶解，取下.用水冲洗表面皿及杯壁，蒸发至近干，滴人5滴氯化钠溶液加5ml盐酸溶液蒸发至近于，重复三次。6.2.2加1mL盐酸溶液，100ml
7、水.插入玻棒.盖上表面皿，加热至近沸，加12ml-亚硫酸，微沸30min，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁6.2.3加7ml酒石酸溶液,15mL氯化按溶液，70ml，水，12mI一几甲基C.=-R,溶液，搅拌，加氮水(4.2)到溶液的酸度为pH}8，产生大量红色沉淀，静置1h，用中速定量滤纸过滤，氨水(4.6)洗涤烧杯及沉淀各五次，用400mL烧杯接取滤液及洗液6.2.4于滤液中加入25.00ml.Na,EDTA溶液，5滴二甲酚橙溶液，滴加盐酸溶液到溶液山红色刚转变为黄色即止，加5ml乙酸
8、一乙酸钠缓冲溶液，此时溶液PH5.8，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为终点了分析结果的表述按式(2)计算锢的百分含量:1n(%)=“兰jJ'一V，)X0卫48X109，...............⋯⋯门Gs/'e15072.9一94式中:—硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度>mol/I;叭—滴定Na担DTA溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，ml;Y一滴定试液中过量Na,EDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mLm一试料的质q.9;0.1148一一与1mL硝酸铅标准滴定溶液{cCPb(NO
