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《行业标准：GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.253—2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.253—2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定1范围本标准规定了动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的同位素稀释液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于动物源性食品中PFOS和PFOA含量的测定。2原理试样中PFOS和PFOA经乙腈提取,通过分散固相萃取净化,用液相色谱-串联
2、质谱仪测定,采用内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.3盐酸(HCl)。3.4氯化钠(NaCl)。3.5乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.6N-丙基乙二胺固相吸附剂(PSA):40μm~60μm,ProElut填料,或相当者。3.7C18吸附剂:40μm~60μm,ProElut填料,或相当者。3.8石墨化碳黑吸附剂(GCB):40μm~60μm,ProElut填料,或相当者。3.9乙酸铵溶液(5mmol/L):准确称0.3855g(精确至0.0001g)
3、乙酸铵,用水溶解定容至1000mL。3.10全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)标准品溶液:准确称取PFOA[纯度≥98%,CAS:335-67-1,CF3(CF2)6COOH]和PFOS(纯度≥99%,CAS:1763-23-1,C8HF17O3S)各10.00mg(精确至0.0001g),用甲醇稀释至100mL,配置成浓度均为100μg/mL的PFOA和PFOS标准溶液。-4℃环境下保存,有效期为6个月。3.11PFOA标准储备溶液:吸取PFOA标准品溶液,用甲醇稀释,配制成浓度为100.0μg/L的PFOA标准储备溶液;PFOS标准储备溶液:吸取PFOS标准溶液,用甲醇稀
4、释,配制成浓度为100.0μg/L的PFOS标准储备溶液。均在-4℃环境下保存,有效期为4个月。注:全氟辛烷磺酸(PFOS)在溶液中以全氟辛烷磺酸离子状态存在,样品溶液以及标准溶液以全氟辛烷磺酸定量。3.12混合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液,用甲醇稀释,配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L,PFOS浓度依次为0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L的混合系列标准工作溶液。-4℃环境下保存,有效期为2个月。133.13C4-PFOA标准品溶
5、液:通过甲醇稀释配制,稀释至浓度为50.0μg/mL的标准品溶液;1GB5009.253—2016131,2,3,4-C4-PFOS标准品溶液:通过甲醇稀释配制,稀释至浓度为50.0μg/mL的标准品溶液。均在-4℃环境下保存,有效期为6个月。13133.14内标混合使用溶液Ⅰ:吸取C4-PFOA和1,2,3,4-C4-PFOS标准品溶液,用甲醇稀释,配制成1313C4-PFOA和1,2,3,4-C4-PFOS浓度分别为10.0μg/L和50.0μg/L的内标混合使用溶液。-4℃环境下保存,有效期为4个月。13133.15内标混合使用溶液Ⅱ:吸取C4-PFOA和1,2,3,4-C4-PF
6、OS内标混合使用溶液Ⅰ,用甲醇稀释,配制成1313C4-PFOA和1,2,3,4-C4-PFOS浓度分别为1.0μg/L和5.0μg/L的内标混合使用溶液。-4℃环境下保存,有效期为2个月。3.16含有碳13同位素内标的混合系列标准工作溶液:吸取标准储备溶液以及内标混合使用溶液Ⅰ,用甲醇稀释,配制成PFOA浓度依次为0.05μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L,13PFOS浓度依次为0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L,以及C4-PFOA和13131,2,3,4-C4-P
7、FOS浓度均分别为1.0μg/L和5.0μg/L的含有C同位素内标的混合系列标准工作溶液。-4℃环境下保存,有效期为2个月。3.17滤膜:0.22μm,有机相型。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。4.2氮吹仪。4.3粉碎机。4.4离心机,转速≥5000r/min。4.5均质机,参考转速:3400r/min~24000r/min。4.6分析天平:感量0.1mg和0.01g。5样品制备鱼、虾、蟹、贝类、
