《GB31604.35-2016-食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．３５—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（犘犉犗犛）和全氟辛酸（犘犉犗犃）的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．３５—２０１６前言本标准代替ＧＢ／Ｔ２３２４３—２００９《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（ＰＦＯＳ）的测定高效液相色谱串联质谱法》。本标准与ＧＢ／Ｔ２３２４３—２００９相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）和全氟辛酸（ＰＦＯＡ）的测定”；———增加了标准的适用范围

2、；———增加了测定对象全氟辛酸（ＰＦＯＡ）；———增加了样品制备方法；———增加了净化步骤，采用弱阴离子交换固相萃取柱净化；———提高了检测方法的灵敏度。Ⅰ犌犅３１６０４．３５—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（犘犉犗犛）和全氟辛酸（犘犉犗犃）的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）和全氟辛酸（ＰＦＯＡ）的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ的测定。２原理食品接触材料及制品中的ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ采用甲醇作为提取溶剂，加速溶剂

3、萃取法提取，弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱分离，电喷雾离子源（ＥＳＩ）电离，多反应监测模式（ＭＲＭ）检测，同位素内标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。注：本标准中使用到的所有有机溶剂和材料，在使用前，应进行空白实验。如本底值高于定量限，应对有机溶剂进行重蒸，更换试验材料，直至本底值低于定量限。３．１试剂３．１．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色谱纯。３．１．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。３．１．３乙酸铵（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）：优级纯。３．１．４冰乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）。３．１．５氨水（ＮＨ３·Ｈ２Ｏ）。３．２试剂配

4、制３．２．１５犿犿狅犾／犔乙酸铵称取０．３８５ｇ乙酸铵，用水溶解并定容至１０００ｍＬ，摇匀，过０．２２μｍ滤膜。３．２．２０．１％氨化甲醇取２００ｍＬ甲醇于２５０ｍＬ容量瓶内，准确移取２５０μＬ氨水于甲醇中，甲醇定容，超声混匀。３．２．３２５犿犿狅犾／犔乙酸铵缓冲液（狆犎＝４．０±０．５）取０．３８５ｇ乙酸铵，用１８０ｍＬ水溶解，加冰乙酸调节ｐＨ至４±０．５，用水定容至２００ｍＬ。１犌犅３１６０４．３５—２０１６３．３标准品３．３．１全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）（Ｃ８ＨＦ１７Ｏ３Ｓ，ＣＡＳ号：１７６３２３１），纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．

5、３．２全氟辛酸（ＰＦＯＡ）［ＣＦ３（ＣＦ２）６ＣＯＯＨ，ＣＡＳ号：３３５６７１］，纯度≥９８％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．３．３１，２，３，４１３Ｃ４ＰＦＯＳ（ＭＰＦＯＳ）和１３Ｃ４ＰＦＯＡ（ＭＰＦＯＡ）标准品溶液：浓度均为５０μｇ／ｍＬ。３．４标准溶液配制３．４．１犘犉犗犛和犘犉犗犃混合标准储备溶液准确称取ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ各５ｍｇ（精确至０．００００１ｇ），用甲醇稀释定容至１００ｍＬ容量瓶，配制成浓度均为５０μｇ／ｍＬ的ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ标准溶液。－４℃环境下保存。３．４．２犘犉犗犛和犘犉犗犃混合标准工作溶液吸取ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ标准溶

6、液，用甲醇稀释，配制成ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ浓度分别为１００ｎｇ／ｍＬ的混合标准工作溶液。－４℃环境下保存。３．４．３同位素内标混合工作溶液吸取ＭＰＦＯＳ和ＭＰＦＯＡ混合标准储备溶液，用甲醇稀释，配制成ＭＰＦＯＳ和ＭＰＦＯＡ浓度为１００ｎｇ／ｍＬ的同位素内标混合工作溶液。－４℃环境下保存。３．４．４犘犉犗犛、犘犉犗犃和同位素内标混合标准工作溶液用甲醇稀释ＰＦＯＳ、ＰＦＯＡ混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液，配制ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ浓度为２ｎｇ／ｍＬ、５ｎｇ／ｍＬ、１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ和４０ｎｇ／ｍＬ的系列ＰＦＯＳ、ＰＦＯＡ和同位素内标（内标浓度均为２ｎｇ／ｍＬ）

7、混合工作溶液。－４℃环境下保存。３．５材料３．５．１微孔滤膜：有机系，孔径０．２２μｍ。３．５．２弱阴离子交换（ＷｅａｋＡｎｉｏｎＥｘｃｈａｎｇｅｒ，ＷＡＸ）固相萃取柱：１５０ｍｇ／６ｍＬ。３．５．３液氮。４仪器和设备注：为降低高效液相色谱管道中引入的ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ的污染，需要对特氟龙材质管路替换为ＰＥＥＫ管路或不锈钢管路。４．１液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２天平：感量为０．０１ｍｇ。４．３加速溶剂萃取仪。４．４涡旋振荡器。４．５氮吹仪。４．６冷冻研磨机。２犌犅３１６０４．３５—２０１６５分析步骤５．１试样制