纺织品_皮革制品中全氟辛酸_PFOA_和全氟辛烷磺酸盐_PFOS_测定方法初探

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1、检验·论坛Inspection.Forum纺织品、皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探StudyontheMethodforQuantitativeDeterminationofPFOS/PFOAinTextileandLeatherProduct文/刘文莉李春霞摘要：本文建立了一种PFOA和PFOS的高效液相—串联质谱(LC/MS/MS)测定方法。该方法简便快速，准确可靠，可应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PFOA、PFOS的测定。关键词：纺织品；皮革制品；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸盐；测定方法Abstract:Thisarticlebuilds

2、amethodforthequantitativedeterminationofPFOS/PFOAbyreversed-phaseLC/MS/MS.ItisasimpleandreliabletestmethodandcouldbeusedintextilesandleatherindustryforPFOS/PFOAdetermination.Keywords:Textilesproduct;Leatherproduct;PFOS;PFOA;Determinationmethod全氟辛烷磺酰基化合物（PerfluorooctaneSulfonates,质，可导致肝脏、胰腺和睪丸癌

3、。PFOS）以其高稳定性和特殊的防水、防油和防污性能，2006年12月，欧盟颁布了第2006/122/ECOF号欧盟议作为多用途表面活性剂被广泛应用于纺织、印染、造纸和会和理事会指令，规定在欧盟市场上的制成品中PFOS含化工等领域。但PFOS的大量使用使其以各种途径进入到量不得超过0.005%，半成品中不得超过0.1％，纺织品或2土壤、水体等环境介质中，并通过食物链进入许多动物组其他涂层材料中不得超过1μg/m。该指令于2008年6月织，对环境和人类健康造成极大的危害。鉴于其持久性和执行，要求中国所有出口到欧盟的纺织品提供不含PFOS生态毒性，PFOS被认为是21世纪需要重点研究和

4、防治的的证明。该指令同时提到对PFOA及其盐的问题，虽然新型持久性有机污染物之一。全氟辛酸(Perfluorooctanoic没有禁用但已经引起了广泛关注。而迄今为止，国内尚Acid，PFOA)及其衍生产品的应用在家用产品表面处理未出台纺织品中PFOS测定的强制性方法标准，相关报道(如不粘锅炊具)、方便食品包装、防粘污材料纤维以及防也仅在研究生物体内及环境水中PFOS对环境的污染情[1-7]火泡沫等方面，与PFOS有相似的风险，被怀疑为致癌物况的时候出现，而且目前未见分析方法方面的详细研60中国纤检2010年5月（下）检验·论坛Inspection.Forum究。因此开展纺织品中P

5、FOS的检测研究是提升国内纺织产品质量，保护人类健康和环境，积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。本文以建立纺织品中PFOS、PFOA准确的定性和定量检测方法为最终目标，开展纺织品中PFOS、PFOA的萃取、液相分离以及质谱检测条件的研究，力求能保证纺织品中PFOS、PFOA既检得出又检得准。1试验部分图2PFOA的ESI/MS质谱图1.1仪器与试剂对于PFOS，以一级质谱得到的准分子离子m/z498.9Agilent1100液相色谱仪，API2000质谱联用仪(美作为母离子，进行二级质谱分析，选择MS/MS的碎片离子国AppliedBiosystems公司)，Kudos超声仪(上海科导

6、超声m/z99、80.2进行定性，以总离子流色谱(TIC)峰面积进行仪器有限公司)，BUCHI旋转蒸发仪(HeatingbathB-490,定量。RotavaporR-200、R-210，瑞士BUCHI公司)。对于PFOA，以一级质谱得到的准分子离子m/z413作PFOS标准溶液：取全氟辛烷磺酸对照品(纯度大于为母离子，进行二级质谱分析，选择MS/MS的碎片离子98%)，用甲醇配制成1mg/mL标准储备液，使用时再用m/z368.6、169.1进行定性，以总离子流色谱(TIC)峰面积甲醇逐级稀释至所需浓度；按照同样方法配制PFOA标进行定量。准溶液。标准储备液置于冰箱内可保存1年；

7、甲醇、乙1.5色谱条件的优化腈、乙酸铵等，均为分析纯(广州化学试剂厂)；水为二为使分离度增大并增加灵敏度，我们优化了流动次蒸馏水。相的组成与配比。试验主要考察了甲醇—水和乙腈—水1.2样品预处理两种体系对PFOA、PFOS分离效果的影响。前人研究发样品剪碎后，称取2.0g(精确至0.1mg)，加入20mL甲现，在水中加入适量的乙酸铵后，有利于改善峰形；pH醇、10mL甲苯超声提取20min，取滤液；按同样的方法重值为6.0时，乙酸铵的存在使PFOA、PFOS的离子化程