碘量法测定中应注意的几个问题.pdf

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1、检验方法碘量法测定中应注意的几个问题江苏镇江市粮油质量检测所孙伟唐素芳植物油脂中含有不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸，其中不而且在碱性溶液中还会发生歧化反应：饱和脂肪酸无论在游离状态或呈甘油脂时，都能在双键处与3I+6OH-=IO3-+5I-+3HO22卤素起加成反应。由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都如果在强碱性溶液中，溶液会发生分解：有一定的范围，因此，油脂吸收卤素的能力成为它的特征SO2-+2H+=SO↑+S↓+HO2322常数之一。油脂吸收卤素的程度常以碘价（亦称碘值）来同时，在酸性溶液中也容易被空气中的氧所氧化：表示。

2、碘价是指试样在标准规定的操作条件下吸收碘的质4I-+4H++O=2I+2HO222量，用每100克样品吸收碘的克数表示。基于以上原因，碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质进碘价的大小能反应出脂肪酸及其酯的不饱和程度。因行。此可借碘价的高低判断油脂的干性程度。这在油漆工业上是碘价、过氧化值测定原理至关重要的。油脂碘价虽然随脂肪酸组成情况而变化，但变化一般在10至25之间，故各种油脂有一定的碘价范围，碘价测定原理：试样溶解在溶剂中并加入韦氏碘液，因此，测定油脂碘价可帮助了解油脂品质状况和掺混情况。氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸发生

3、加成反应：在油脂加工过程中，可用碘价计算氢化油脂加氢量以及油脂CH⋯⋯CH=CH⋯⋯COOH+ICl3的氢化程度。=CH⋯⋯CH─CH⋯⋯COOH3新鲜油脂不含氢过氧化物，受空气氧化后，氢过氧化ICl物的量逐渐增多，含量愈高则表示油脂受氧化的程度愈深。再加入过量的碘化钾与剩余的氯化钾作用，以析出而达到深度氧化时，氢过氧化物开始分解、聚合，因此过碘：氧化值是油脂初期氧化程度的指标之一。氢过氧化物对人体KI+ICl=KCl+I2健康有害，过氧化值高的油脂及食品不宜食用。析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定：可以看出，油脂的碘价

4、和过氧化值指标测定对于鉴定I+2NaSO=NaSO+2NaI2223246油脂质量的优劣是多么的重要。油脂这两项重要指标的检测同时做空白试验进行对照。根据试样加成氯化碘（以都要用到碘量法。碘计）的量求出碘价。过氧化值测定原理：油脂氧化过程中产生的氢过氧化碘量法原理及分类物，在酸性条件下很容易氧化I-，与碘化钾作用后，定量碘量法是利用I的氧化性和I-的还原性来进行滴定的方地游离出碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。2法。固体I在水中的溶解度很小，故通常将I溶解在KI溶R-CH=CH-CH-CH-R'+2KIR-CH=CH-CH-C

5、H-R'+I+KO222222液中，此时，I在溶液中以I3-的形式存在：I+I-=I3-。OOHOH22I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而I-是中等I+2NaSO=NaSO+2NaI22223246强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。因此，碘量法有直接碘量法测定中标准溶液配制的注意点法和间接法。直接碘量法（又称碘滴定法）是指电位比EI/I-小的碘量法测定中常用的标准溶液有NaSO和I。NaSO22232223还原性物质可直接用I标准溶液滴定，此方法可以用来测定标准溶液不能用直接法配制，因为固体NaSO.5HO容易风2

6、2232SO2-、AsO3-、SnO2-等，但反应只能在微酸性或近中性化并含有一些杂质（如S、NaSO、NaCl、NaCO等），而3322423溶液中进行，不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧化反应：且Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，所以只能用间接法配3I+6OH-=IO3-+5I-+3HO，同时碘是一种较弱的氧化剂，因制。22此受到测量条件限制应用不太广泛。NaSO不稳定的原因有3个：223间接碘量法（又称滴定碘法）是指电位比EI/I-大的（1）溶解在水中的CO的作用：22氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原（通常使

7、用KI），SO2-+CO+HOHSO3-+HCO3-+S↓；2322产生等当量的I，然后用还原剂NaSO标准溶液滴定释放（2）空气的氧化作用：22232SO2-+O2SO2-+2S↓；出的I。间接碘量法的应用很广，常用于测定各种氧化性22324物质。I和NaSO的反应必须在中性或弱酸性溶液中方能（3）水中微生物的作用：2223定量进行。因为在碱性溶液中，会同时发生另一种反应：Na2S2O3Na2SO3+S↓。SO2-+4I+10OH-=2SO2-+8I-+5HO因此，配制NaSO溶液时要采取下列措施：第一，用2324222

8、362监督与选择2006.10检验方法新煮沸并冷却的蒸馏水（除去CO和杀死微生2调料中几种常见掺伪物的生物学形态物）；第二，配制时加入少量的NaCO，使23溶液呈弱碱性，以抑制微生物再生长；第三，配制好的标准溶液置于棕色瓶中，放置8～10天，再用基准物（通常选用KCO）标定。若发现溶甘肃省产品质量监督检