小儿健胃糖浆质量标准探究

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1、小儿健胃糖浆质量标准探究　　[摘要]目的研究制订小儿健胃糖浆的质量标准。方法对山楂、麦冬药材进行薄层色谱鉴别；高效液相法采用双波长、梯度洗脱，同时测定白芍和牡丹皮中的芍药苷、陈皮药材中的橙皮苷含量。结果薄层色谱鉴别分离度好，专属性强，方法可行；含量测定在检测波长芍药苷（230nm）、橙皮苷（283nm）条件下，分别在7.68～491.76、7.66～491.72μg呈良好的线性关系，回归方程为Y=11.305X-21.52、R2=0.9995（n=7），Y=16.843X+6.952、R2=0.9999（n=7），平均回收率为99.14%，RSD=1.99%、9

2、9.85%，RSD=2.57%。结论本方法操作简单、数据精确、专属性强，可为提高小儿健胃糖浆质量标准提供合理依据。[关键词]小儿健胃糖浆；山楂；麦冬；陈皮、白芍；薄层色谱法；双波长高效液相法。[中图分类号]R927.11[文献标识码]A[文章编号]1674-4721（2014）03（a）-0008-048小儿健胃糖浆是由山楂、麦冬、陈皮、白芍、牡丹皮等11味药材组成的中药制剂，具有健脾消食，清热养阴之功效，主要用于脾胃阴虚所致的食欲减退、消化不良。该处方于1995年收载于原卫生部《药品标准》中药成方制剂第10册[1]，是本公司主要品种之一。由于历史原因，该质量标

3、准仅有糖浆剂的常规检查项目，不符合目前药品质量标准的要求。本实验是在原质量标准的基础上进行提高与完善、研究与探索，同时增加薄层色谱鉴别和高效液相含量测定检验项目，以力求科学、客观地评价新质量标准的可行性和适用性。1仪器、试剂与药品高效液相色谱仪：Agilent1100型号，DAD检测器；电子天秤：Sartorius-CPA225D，十万分之一；CMAGREPROSTARⅡ型号成像系统；硅胶G板（Merck薄层板，德国进口）；乙腈（色谱纯），水（超纯水）；C18固相萃取小柱（WaterSep-pak）；其余试剂均为分析纯；麦冬和山楂对照药材（中国药品生物制品检定所

4、，批号：121013-201009、1138-20000，供鉴别用），芍药苷和橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110736-201035、110721-201014，供含量测定用）；小儿健胃糖浆和缺麦冬、山楂、陈皮、白芍和牡丹皮阴性样品（由广州王老吉药业股份有限公司提供）。2实验方法与结果2.1麦冬薄层色谱鉴别取本品50ml，加水40ml、盐酸0.5ml，乙醚30ml，加热回流30min，放冷，分取乙醚液，酸水层再用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解。作为供试品溶液[2-4]。取麦冬对照药材28g，加甲醇15ml，

5、超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，自“盐酸0.5ml……”起，同法制成对照药材溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别条状点样于同一硅胶G板上，以二氯甲烷-甲醇（40∶1）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，放冷。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性无干扰。结果具体见图1。2.2山楂薄层色谱鉴别取“2.1”项下的样品作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加1%盐酸乙醇液30ml，超声处理30min，滤过，蒸干，残渣加无水乙醇1ml

6、溶解，作为对照药材溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别条带状点样于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-二氯甲烷-甲酸（5∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，于105℃加热15min，喷以溴酚蓝试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[5]。阴性无干扰。结果具体见图2。2.3白芍、牡丹皮、陈皮含量的测定2.3.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱：PhenomenexLuna柱（250mm×4.6mm×58μm）；以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B；流动相设置具体见表1。按表1中的规定进行梯

7、度洗脱；流速为1ml/min，检测波长：230nm（芍药苷）、283nm（橙皮苷）；柱温为35℃。理论板数以芍药苷计算应≥3000，芍药苷与相邻峰之间的分离度均>1.5。2.3.2检测波长的确定高效液相色谱仪：Agilent1100，DAD检测器，对芍药苷、橙皮苷对照溶液进行光谱扫描，波长范围为200～400nm，结果芍药苷在230nm处有最大吸收，橙皮苷在283nm处有最大吸收。结果具体见图3、图4。2.3.3专属性试验2.3.3.1对照品溶液的配制取芍药苷和橙皮苷对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每毫升各含30μg的混合溶液，摇匀，即得（图5）。2.3.3.

8、2供试品溶液的配制精密量