COD重铬酸钾法测定步骤.doc

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1、COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸）取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。C(mol/l)=（0.25x10）/VC为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10m

2、l重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。3.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V0）。水样测定5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。6.冷却后，用9

3、0ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V1）。8.计算水样中浓度：C1（mg/l）=（V0-V1）×C×8×100/V（V：水样体积）