食品检验中重金属砷测定方法解析-论文.pdf

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1、科技论坛·31·食品检验中重金属砷测定方法解析林琳(黑河市质量技术监督检验检测中心，黑龙江黑河164300)摘要：重金属如汞、镉、铅、砷等残留在环境和食物链逐渐富集，已对人类安全构成极大威胁，因此在食品检验中对重金属残留的测定极为重要。以重金属砷为例来论述其检测。砷对人体的心肌、呼吸、免疫系统均有损伤作用，低含量的砷可在人体内蓄积引起中毒。在食品检验中，砷被列为重点监督检测的有害元素之一。砷的常规检测方法主要有砷斑法、银盐法、硼氢化物还原法、原子吸收分光光度法等，但这些方法操作繁锁、灵敏度低，相对于这些方法，氢化物原子荧光光谱法则具有分析灵

2、敏度高，干扰少，线形范围宽，操作简便快速等特点。下面浅论该方法的操作和流程。关键词：氢化物原子荧光光度法；砷；注意事项1使用材料和应用方法表1标准系列的测试结果1．1实验基本原理：在酸l生的条件时，五价砷被硫脲加抗坏血酸还原为三价砷，硼氢化钾与酸作用生成很多新生态氢，与三价砷生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光，它荧光强度和砷含量成正比，和标准样本进行比较定量。1．2主要仪器：AFS一930型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)电热舨1．3主要试剂：试剂用水必须是原子级去离

3、子水，试剂要使用酸均为优级高纯酸。1．3．1还原剂：先量取KOH0．5克等到全部溶解再加KBH1．0克混匀溶于0．1升水中，现用现配配制顺序不能颠倒。1．3．2预还原剂(5％硫脲+5~dE坏血酸混合液)：量取硫脲、抗坏血酸(使用分析纯就行)各5克。用0．1升用超纯水溶解，现用现配。1．3．3载流试剂：吸取50毫升浓HCI(必须是高纯度)，加纯水至1L(~tN若酸的纯度到不了所要要求只能降低它的浓度)。1．34砷标准贮备液1000g／mL。1．3．5砷标准使用液：用5％HC1分数次稀释到0．1g／mL。1．3．6湿消解法试剂：HNO，(优级纯

4、)；HSO(优级纯)；HCI(优级纯)。l4仪器使用条件：负高压：280V；灯电流：600mA；原子化器高度：8mm；原子化器温度：200％；载气流量：400mL／min；屏蔽气：lO00mL／min。1I5样品前处理方法：湿法消化：液体样称取5克至10克(或毫升)(精确到时小数点后用量对测定灵敏度有很大影响，用量的太少，还原高价砷的能力弱，灵两位)，放在100毫升锥形瓶内，同时做两份空白样本。加HNO，20毫敏度低。当用量多时，由于有大量氢气产生稀释作用和液相干扰，灵敏升，HSO1．25毫升，摇匀后放置一晚，然后在电热板上加热消化。若消度

5、随即会降低。化液处理至9毫升时还有没分解的物质或样品颜色变深，拿下冷却，在2．2酸的掌握：这个方法通过样本和标准溶液中加入l％、3％、5％、加入HNO5毫升至8毫升，再消化到时8毫升左右察看，这样反复四8％、10％HC1的实验，证明酸度增大，砷的荧光强度增强；反之酸度减到五次，注意不要炭化。如果还不能消化彻底，再加入高氯酸2毫升至3小，砷的荧光强度减弱。HC1在5％范围内荧光强度比较稳定，所以用本毫升，继续加热到完全消解后，再蒸发到高氯酸的白烟散除，H：SO的白方法选择HC1浓度是5％。烟开始冒出。放冷，加蒸馏水20毫升，继续蒸发至冒H2s

6、0白烟。放冷，2．3线l生范围和标准曲线：用这个方法的仪器条件下测出的砷标准加水把内容物放入25毫升容量瓶或者比色管中，吸取5毫升HC1(1+系列，当浓度范围大于30ng／mL时标准曲线开始弯曲，它的线性范围是1)，3毫升硫脲+抗坏血酸(5％)，纯水定容至刻度，混匀准备测量。0—30ng／mL。根据样本中的含量选择了0—20ng／mL的标准系列测定，荧1．6标准系列配制和测定：精确吸取1#mE砷标准使用液O、Ql、光强度线性较好，相关系数是0．9996。(图1、表1)0．2、0．4、0．6、0．8、1．0毫升放入50毫升容量瓶里，加高纯水7

7、毫升，分别2．4回收率试验：同一样本两份，分别加入不同量砷标准，按这个方加人2I5毫升HC1和法反复测定。(表2)、1O毫升硫脲+抗坏血2．5精密度试验：按这个方法反复复测定6次。(表3)1600潮l400酸(5％)，用纯水定量2．6注意事项：到50毫升，配成含量2．6．1原子荧光光度计是痕量检测仪器，它所用到的酸不同程度都1200砷是0．0、2．0、4．0⋯80含有它能检测的元素，会发生干扰。因此要尽可能地选用信用好的厂家翮豳100012．0、16．0、20．0rig／生产的优级高纯酸，而且用的玻璃器皿都要用HNO(1：9)浸泡后用高纯嬲

8、黼j·系列lJ800mL的标准系列溶液，水水洗净后再用，防止污染，达到降低试剂空白值，从而提高测量的准豳飘l_线性(系I混匀，按照这样的办法确陛。2．6．2标准样和检测样都要用硫