纳米晶堆积结构ZSM-5微球的合成及其在2-甲基萘甲基化中的应用.pdf

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1、石油学报(石油加工)2015年6月ACTAPETR0LEISINICA(PETROLEUMPROCESSINGSECTION)第31卷第3期文章编号：1001—8719(2015)03—0705—06纳米晶堆积结构ZSM一5微球的合成及其在2一甲基萘甲基化中的应用靳立军，刘斯宝，胡浩权(大连理工大学化工学院煤化工研究所精细化工国家重点实验室，辽宁大连116024)摘要：以乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为双硅源，采用变温晶化法合成纳米晶堆积结构ZSM-5微球，并采用XRD、FT—IR、SEM、TEM和N吸附一脱附手段对其进

2、行结构表征，考察了其对2一甲基萘(2一MN)与甲醇烷基化合成2，6一二甲基萘(2，6-DMN)反应的催化性能。结果表明，所合成样品是由若干纳米晶堆积而成的高度晶化的ZSM-5分子筛，在合成2，6-DMN反应中显示出较高的催化活性和选择性，2-MN转化率最高可达39．2，反应至8h时，2，6-DMN产率为7．1，2，6一／2，7-DMN摩尔比可达1．9，主要归结于其较多的酸量和较弱的酸强度。关键词：纳米沸石；ZSM-5；乙烯基三乙氧基硅烷；2一甲基萘；2，6一二甲基萘中图分类号：TQ241．5文献标识码：Adoi：10．3

3、969／j．issn．1001—8719．2015．03．014SynthesisofNanOcrystallineStackedStructuralZSM一5MicrosphereandItsApplicationinAlkylationof2-MethyinaphthaleneWithMethanolJINLijun，LIUSibao，HUHaoquan(StateKeyLaboratoryofFineChemicals，InstituteofCoalChemicalEngineering，SchoolofChemi

4、calEngineering，DalianUniversityofTechnology，Dalian116024，China)Abstract：Nanocrysta11inestackedstructura1ZSM一5zeolitemicrospherewashydrothermallysynthesizedbyvariedtemperaturewithvinyltriethoxysilaneandtetraethoxysnaneasdoublesilicaresources，andcharacterizedbyXRD，

5、FT—IR，SEM，TEM，N2adsorption-desorptiontechniques．Thecatalyticperformanceofcatalystsinthemethylationof2一methy1naphthalene(2一MN)withmethanoltoproduce2，6-dimethylnaphthalene(2，6-DMN)wasinvestigated．TheresultsshowedthatthepreparedsamplewasZSM——5zeolitemicrosphereconta

6、iningmanynano—crystalswithgoodcrystallinity．ThenanocrystaUinestackedstructuralZSM一5zeoliteperformedhigheractivityandselectivitythancommercialnanoZSM一5in2。6-DMNsynthesiswiththehighest2-MNconversionof39．2，and2，6-DMNyieldof7．1andthe2，6一／2，7-DMNmolarratioof1．9after8h

7、onstream，whichwasascribedtoitsmoreacidsitesandweakeracidstrength．Keywords：nanozeolite；ZSM-5；vinyhriethoxysilane；2-methylnaphthalene；2，6-dimethylnaphthalene2，6-二甲基萘(2，6-DMN)是合成高性能聚酯材2，6-DMN，工艺过程复杂，生产成本高。以甲基料聚萘二甲酸乙二酯(PEN)的重要前驱体。目前，萘和甲醇为原料，一步合成2，6-DMN的方法具有工业上以二甲苯为原料

8、经过4步反应生产原料来源广、工艺路线短、价格低廉等优点，已成收稿日期：2014—03—31基金项目：国家自然科学基金项目(20276011，20376012)资助第一作者：靳立军，男，副教授，从事多级孔道材料合成及催化应用研究；Tel：0411-84986160；E—mail：ljin@dlut．edu．cn通讯联系