高效液相色谱法测定增塑剂BDP.pdf

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1、信息记录材料2015年第16卷第1期蜀魄与开发效液相色谱法测定增塑剂BDP王亚品,季荣荣,韩明星,许金永(中国乐凯集团有限公司研究院,保定071054)摘要:本文建立高效液相色谱法测定磷酸-2-联苯基二苯基酯(BDP)含量的方法,采用ZorbaXSB—C18(4.6mm×150ram,5m)色谱柱,流动相为甲醇:水(85:15,V:V);流速0.80mL/min;柱温30℃,检测波长240rim。实验证明,此方法简便,重现性好,稳定性好,可用于BDP含量的测定。关键词:增塑剂;磷酸-2-联苯基二苯基酯;含量;高效液相色谱中图分类号:TQ414文献标识码:A文章编号:1009—5624一(2

2、015)01—0021—031引言磷酸-2一联苯基二苯基酯,又称2一联苯基二苯基磷酸酯,俗称BDP,无色透明粘稠液体,BDP近年来,随着LCD在手机、投影机、计算机、与TPP(磷酸三苯酯)共用,可以减少TAC膜的电视机等信息图像显示领域得到日益广泛的应wVTR值,改善TAC膜的透水特性,作为TAC薄用,显示出光学薄膜技术研究发展的重要性。TAC膜中所使用的增塑剂和阻燃剂,其含量对TAC光(三醋酸纤维素,TriacetylCellulose),作为LCD偏学薄膜具有一定的影响。目前国内对BDP合成研光片重要的关键材料,主要用于保护LCD偏光究方面的报道较多,而有关该物质含量的有效测板。TAC

3、膜性能直接影响着LCD的品质,TAC薄定方法未见文献报道,为改善现状,本研究选用膜本身的水蒸汽渗透率(wVTR)较大,作为偏光简单方便的高效液相色谱法测定其含量,为BDP片的保护膜,在高温高湿条件下如有水汽渗入就的质量控制提供可靠的分析依据。会使偏光片的聚乙烯醇及二色性碘分子(或二色性染料)排列的应有状态受到影响,即影响其偏2实验部分光特性,从而影响LCD的图像显示特性。选用合2.1仪器与试剂适的增塑剂,可以降低TAC膜的WVTR,改善其高效液相色谱仪,Agilentl100系列;检测器,对偏光片的保护特性。紫外检测器;色谱柱,ZorbaxSB—C18(4.6mm×150mm,5m);分析

4、天平,感量为0.1mg;紫外可收稿日期:2o14一lO一31见分光光度计,U一3000;容量瓶,100mL;甲醇,色作者简介:王亚品(1981一),女,保定人,助理工程师,现在中国乐凯集团有限公司研究院物化室工作。谱纯;符合GB/T6682—2008规定的一级水。—__田RESEARCH&DEVEL0PMENTlzf;.vnat/onlfe~ord1)J~,.M破ial2015bL/6I、f1.I2.2色谱条件7WDIA,Wavelength=240~m旧0P~140926060j检测波长:240nm流动相:甲醇/水=85n5(v/v)流速:0.80mL/min柱温:3O℃进样量:20l紧

5、苫.八样品浓度:0.4mg/ml图1BDP的高效液相色谱图溶样溶剂:甲醇Fig1TheperformanceliquidchromatogramofBDP2.3样品溶液的制备图1中5.179min为BDP出峰时间,含量为称取40rng的样品,精确至0.1mg,置于烧杯中67.9%,可以看出此种方法分离度很好。加少量甲醇溶解后,转入容量瓶中,用少量甲醇洗涤3到5次,洗涤液全部转入到容量瓶中。加甲醇3结果与讨论稀释到刻度,用0.45m有机滤膜过滤后待测。为了获得较高的灵敏度,较好的分离度以及较2.4测定快的分析速度,对波长、流动相、柱温进行了选择。待仪器稳定后,注入规定量的被测样品溶液。3.1

6、波长的选择2.5紫外吸收剂的含量计算以甲醇为空白参比,在200~400nm波长范围紫外吸收剂的含量按公式1计算内对BDP进行紫外扫描,结果如图2所示。枷。㈩AbsBOP式中:——被测样品的百分含量,%;A,——被测样品的峰面积;∑A——被测样品中各组分峰面积之和。/一\.一一_—t-—-_-—_r—'—本方法平行测定2次,结果取2次测定的平\均值。2次测定的结果差值不应大于1.0%;如果_2次结果的相对偏差超过1.0%,应舍弃实验结果图2BDP的紫外吸收并重新完成两次单个实验的测定。数据处理按Fig2TheUVabsorptionofBDPGB/T8170—2008数值修约规则执行。由图2

7、可以看出其最大吸收波长在212nm和2.6BDP的高效液相色谱图240nm,由于甲醇的截止波长为210nm,距离紫外本测试采用ZorbaxSB—C18(4.6mmX150mm,检测器检测波长较近,低浓度时基线波动较大,5m)色谱柱,流动相为甲醇:水(85:15,V:V);流最终确定为240nm为分析检测波长。速0.80mL/min;柱温3O℃,检测波长240nm条件3.2流动相组成的选择下进样,得色谱图见图1。BDP易溶

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