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1、口《化工之友》1年第4期一一4:、2乙基蕙酿(HEA一月舀Jl③四氢)Q;蕙醒含量的测定是双氧水工艺生精制品:,④氯化锉溶液A;R产中需要严格控制的一项指标它关:。⑤甲醇AR系到生产过程中降解物的多少以及最:,2测定终产品的产量和质量所以加强对这。①标准溶液的制备一指标的控制尤为重要为此要求分准确称取01gEAQ和059析数据必须及时准确地反映实际情4,,。HEAQ于小烧杯中用与工作液相同况以利于生产稳定运行以往我们使.,比例的溶剂溶解后0njI容量用PJ一2型示波极谱仪在滴汞状态下移人25,,,
2、瓶中加人适量氯化锉溶液用甲醇稀用甲醇为溶剂对样品进行分析测定,,释至刻度摇匀含量较高时分析结果较好而含量较,②样品的制备低时则由于分析仪器的限制误差明,取Inl]工作液于250ml容量瓶显增大加之由于甲醇的毒性较大而,,,。中用甲醇稀释至刻度摇匀再取出污染工作环境为确保分析数据真实.,nl,,0sl置于250ml容量瓶中加人适量可靠及时准确并减少有毒甲醇的影,,,氯化铿溶液用甲醇稀释至刻度摇响我们针对以往分析仪器和实验方法。,,。匀的缺陷进行了改进结果令人满意、③分析测定条件:二极谱法简介.a:工
3、作电极汞电极(悬葱醒含量的测定一般采用极谱分汞状态)。二析法极谱分析是以测定电解进行过h定量方法标准加人法一.程中所得的电流一电压(IV)曲c:线为半波电位,:、。=一基础的电化学分析法其中电流对应E0645士005V于不同电极电压而变化的曲线称为极1卜、。=一士E0465005V,谱波波的高度即扩散电流与溶液中④分析测定,,反应物的浓度成正比半波点所对的将制备好的工作液置于电解池中,,电位值称半波电位它取决于被还原在悬汞状态下重复测定EAQ和H￡AQ。一一,离子的特性我们所分析的2乙基葱的Iv曲
4、线(极谱波)数次再依次加人一,醒和四氢2一乙基一定体积的标准溶液重复测定相应的蕙酿就是在一定的,,,支持电解质中极谱波与其含量成正比1一v曲线得到EAQ和比EAQ的工作,以此测定其在工作液中的含量曲线由此计算其相应的含量.、:3:三实验过程结果计算:(一)以甲醇为溶剂xx标样浓度标样体积样品峰高:=1仪器与试剂最终结果7;标洋牵高件手品落材只十标样体积)一丰衣备`餐高x样品体积①75伏安计2一EA:;②乙基葱醒()Q精制品.::4分析数据对照表一不同方法及仪器下分析数据对照表一仪JP2757VA器
5、,Eg/LH;EA只/LAEAlgL}I卜A(g厂上)A(g/l;组AQ()Q《)切到1V)QV份结测平测平测平侧平测平测平果定均定均定均定均定均定均值值值值值艘值谊值放吐值l400427日571】t580】1971120()646046411494]15f)8】1954】1972480l】42911909463日4781194}4001173912】394681155212020,333339l】733曰665】206612004425424]16801166812105120923201166
6、711987438{162412062364曰594119584In11700121103533622】1250】}271l】783j1894480479]14601L477l】94011955667日2001186747611510119866671】3641203148011460日940:其中AQ为总葱醒含量,:由上表可以看出新仪器在悬汞状态(二)以乙醇为溶剂,,因为甲醇具有毒性对环境和人体的下以甲醇为溶剂的分析数据与旧仪器,在滴汞状态下以甲醇为溶剂的分析数危害较大所以我们在其他条件不变的情
7、,,,,况下据相比重现性较好误差较小准确度将实验(一)各步骤中的甲醇更换为,,:。乙醇又进行了对比实验结果如下和精密度均能满足分析要求2O《化工之友》199年第期口华匕上迫阮表二更换溶剂后两种方法分析数据对照表挥发对人体的危害明显减小,、5设定好参数后仪器可自动进行峰一A,装结果及误差的计算并能得到相应的伏安极,AQg1I一卜二A哎{gIAQgAQ称AQ伙一AQ`gI谱波和工作曲线据此可判定数据的准确程,。蓄度提高了工作效率和可靠性.、、、6可保存分析测定条件过程极谱波结测平测平测平测平测平测平,
8、,,果定均定均定均定均定均定均曲线及结果随时使用随时处理利于查找值值值值值值值值值值值值,。各类影响因素提高检验工作的准确度11】111日1111{】1.,7将溶剂由甲醇更换为乙醇后在保证119日911111,1分析数据准确度和精密度的同时毒性明显1廷111】19,。,67645日20113!61186711961727721!15151160712242{2327减小工作环境和条件得到了极大的改善60,64011352】1992715日68512400因此改进后的方法具有较宽的测
