Nd2O3-ZrO2-Al2O3的制备与表征.pdf

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1、第31卷第7期吉林化工学院学报Vo1．31No．72014年7月JOURNALOFJILININSTITUTEOFCHEMICALTECHN0L0GYJu1．2014三元稀土固体超强酸催化剂S2O喜一／NO2O3一ZrO2-AI2O3的制备与表征薛俊礼，奚洪民，杨英杰r1吉林7-堂辟堂与制药T程坐咪吉林吉棘132022．2垡女拳化肇与堆物辈辟吉林吉林132013、摘要：通过正交试验优化了三元稀土固体超强酸催化剂82Oi一／Nd：O。一ZrO一A1O的制备条件，最优条件为：陈化温度为一15℃，浸渍液浓度为1．5mol／L，焙烧温度为50

2、0℃．经过红外光谱法、x射线衍射法、透射电镜法对制备的催化剂进行了表征，结果表明：s0一与催化剂表面形成的是桥式双配位，而且拥有高催化性能；催化剂表面还呈现晶态结构，确定为表面催化；该催化剂其平均粒径小于17nm，处于纳米尺度．关键词：稀土元素；固体超强酸；催化剂中图分类号：O643文献标志码：A固体超强酸是近些年研究较多的新兴领域，公司)；T20透射电子显微镜(美国FEI)．它具有酸强度高、催化性能好、易与产品分离、适1．2三元稀土固体酸催化剂的制备用范围广、对环境污染和反应设备腐蚀小以及可在剧烈搅拌下，将0．5mol／L的ZrOC

3、1：和再生利用等优点．在固体超强酸催化剂中引入稀0．5mol／L的A1CI混合液与一定浓度的Nd土元素，其应用前景十分广阔¨．(NO)溶液混合，将浓氨水慢慢加入其混合溶液我国稀土资源丰富，储量位列全球第一，并且中，使其完全沉淀，将pH调节到9—10，在指定温分布广、储量大、类型多、矿种全、品位高．开展稀度下低温下陈化24h，抽虑、洗涤，用硝酸银溶液土资源的开发及应用对我国经济和科学技术的发检测直到C1一消失，将沉淀在110℃下恒温烘干，展有重要意义o．研细，用指定浓度的过硫酸氨溶液浸渍24小时，本文研究了以zr和Al的氧化物作为载体掺

4、过滤，再烘干，最后在马弗炉中焙烧指定时间得到杂有Nd元素的固体超强酸催化剂S2O；一／NdO，一三元稀土固体超强酸催化剂．ZrO．A1O的制备方法和结构与性能的表征，结1．3三元稀土固体酸催化剂的表征果表明：SO一与催化剂表面形成桥式双配位，表制备的s2O；一／Nd2O3-ZrO2一A12O3三元稀土现出高催化性能；催化剂表面呈现晶态结构，确定固体超强酸催化剂催化活性以酯化反应的酯化率为表面催化；该催化剂其平均粒径小于17nm，处为考查指标，测试不同焙烧温度催化剂的红外光于纳米尺度．谱确定催化剂样品表面与SO一的配位方式，X射线衍射(

5、XRD)分析催化剂晶型，透射电镜(TEM)1实验部分分析表面结构．1．1试剂与仪器2结果与讨论试剂：硝酸钕，过硫酸铵，ZrOC1·8HO，三氯化铝，氨水，硝酸银均为分析纯试剂．2．1三元稀土固体酸催化剂sO；一／NdO3-仪器：XPertProX射线衍射仪(荷兰帕纳科ZrO2-AI2O3的制备条件的研究公司)；Tensor27傅立叶红外光谱仪(德国布鲁克对催化剂催化性能所进行的探索性实验表收稿日期：2014-07-01作者简介：薛俊礼(1985．)，男，吉林松原人，吉林化工学院助教，硕士，主要从事固体超强酸方面的研究30吉林化工学院学

6、报明，影响催化剂活性的制备条件主要有陈化温度、就越短．由实验结果可知，陈化温度越低乙酸正丙浸渍液浓度、焙烧温度等影响因素．酯的酯化率越高．但陈化温度为太低时差别不大，2．1．1实验设计与实验数据一15℃便能达到较好效果．本实验以三元稀土固体超强酸催化剂浸渍液浓度对催化剂的催化性能影响也较s0一／Nd0．ZrO一A10，催化乙酸与正丙醇酯化大，浸渍液浓度增加乙酸正丙酯的酯化率也随着反应的酯化率为考查指标．酯化反应条件为酸醇变大．但浸渍液浓度增加到2．0mol／L时，乙酸正比1：2，催化剂用量0．75g(乙酸0．1too1)，反应丙酯的酯

7、化率并没显著提高，故1．5mol／L为最时间3h．催化剂制备正交实验取焙烧温度(A)、佳浸渍液浓度．浸渍液浓度(B)、陈化温度(C)3个因子，每个因2．2三元稀土固体催化剂s0；一／NdO3-ZrO一子改变3个水平，因子、水平配置表见表1Al2O。的表征表1因子、水平配置表2．2．1红外光谱(IR)分析不同焙烧温度制备的固体超强酸催化剂s2Oi一／NdO3-ZrO一A1203的红外光谱图见图1．实验选择(4)正交表设计实验，随机进行实验，表头设计与实验数据见表2．表2正交实验设计与实验结果配置ABCD酯化率列号／℃／(tool·L)／

8、℃／误差项／％1l69．7O波数／cm1273．5876．2978．3484．2695．6885．6586．4694．082．1．2实验数据处理与各因素对催化潘I生的影响正交实验结果极差分析与方差分析结果表波数／cm明，