多孔网状HMX的制备与表征.pdf

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1、陈娅，徐瑞娟，刘渝，张祺，郝世龙，李金山文章编号：1006—9941(2015)06-0606-04多孔网状HMX的制备与表征陈娅，徐瑞娟，刘渝，张祺，郝世龙，李金山(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳621999)摘要：将奥克托今(HMX)溶于二甲基亚砜(DMSO)中，获得HMX／DMSO络合物晶体，再将其分别加入蒸馏水和含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的溶液中，制备了A类多孔网状HMX(PHMX—A)和B类多孔网状HMX(PHMX—B)。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、压汞分析仪及TG．DSC热分析仪对多孔网状HMX进行了表征。结果表明：多孔网状HMX由

2、众多的孑L和均匀连续的骨架构成，具有高的比表面积和孔隙率。PHMX—A全部为

3、B型晶体，其比表面积为5．3m·g～，平均孑L径为501nm，孔隙率为56．1％；而PHMX．8有80％为型晶体，含少量的型晶体，其比表面积为19．0m·g～，平均孔径为75nm，孔隙率为37．2％。与HMX原料相比，PHMX．A和PHMX．B的相转变温度分别提前了2．8℃和17．5℃，其热分解温度分别提前了0．3oC和1．3℃．而其热失重开始温度分别提前了4℃和14℃。关键词：奥克托今(HMX)；二甲基亚砜(DMSO)；多孔网状；比表面积；孑L隙率中图分类号：Tl55文献标志码：AD0I：10．11943

4、／j．issn．1006—9941．2015．O6．O18准三维网状的FOX一7样品，而当溶液浓度增大时，几1引言乎得不到网状微结构，只形成颗粒状样品。聂福德和张娟等¨”采用溶胶一凝胶法获得了多孔含纳米粒子随着武器弹药的发展，冲击片雷管向性能更好、体积的HMX和黑索今(RDX)复合材料，具有非含能骨架更小、能长期储存的方向发展，这要求所用的含能材料具及含能粒子填充的孔。这些制备方法在多孑L网状微结有更高的性能，如对高压短脉冲更低的起爆阈值、能量输出更大等特点。现用较多的始发药，如斯蒂芬酸铅、新型构的控制方面取得了一些成效，然而其制备浓度低、制备量有限，制备技术还不成熟。起爆药高氯酸三

5、碳酰肼合锌(GTX)及复配方的药剂很难满足这一要求。新开发的六硝基芪(HNS)、三氨基除上述方法外，多孔微结构的制备方法还有电化三硝基苯(TATB)等。的综合性能优于现用始发药，学腐蚀法、模板高温烧结法、发泡高温烧结但还存在起爆阈值高、输出能量较低等问题。欲降低含法等，但对于热敏感的含能材料都不适合。根据高能材料的起爆阈值，除降低始发药的粒度和提高其比表聚物的孔形成机制，其骨架可以由共价键形成，也可以面积外，合理控制其微结构也是一条有效途径。由分子间的氢键、配位键、疏水聚集、范德华力结合等目前，国内外研究者在含能材料的多孔微结构控方式形成。对于含能材料来说，由于分子化学活性点制方面开

6、展了一些研究。Zhang等采用重结晶方法少，不可能用光、热或催化等方式引发交联结构。通过将极稀的HMX丙酮溶液滴入有机非溶剂中，获得了缩小分子或颗粒之间的距离，以氢键、疏水聚集或范德多孔网状HMX，拥有和Y两种晶型。Huang等华力结合等物理方式形成含能骨架的可行性更大。采用喷雾冷冻干燥法将极稀的1，1一二氨基一2，2-二硝由于HMX与DMSo可形成弱相互作用的络合物基乙烷(FOX一7)水溶液喷向液氮中，冷冻干燥后获得晶体，本研究在HMX分子中嵌入DMSO分子，利用DMSO分子的强吸水性，用水置换DMSO分子，而收稿日期：2014-09-03；修回日期：2015—01—14HMX在水

7、中的溶解度非常小而被快速游离出，以无序基金项目：国家自然科学基金资助项目(11372290)；院重大基金资助项目(2012A0302013)自由组合方式形成絮状沉淀，形成多孔网状HMX。通作者简介：陈娅(1975一)，女，副研究员，主要从事含能材料的制备与表过表面活性剂的弱相互作用调控HMX分子的自由组征研究。e-maiI：girl13086401527@163．corn合程度，以调节网孔的形成，并成功获得了多孔网状通信联系人：李金山(1968一)，男，研究员，主要从事含能材料的制备与表征研究。e-mail：Ijs915@263．netHMX，初步研究了其形貌、晶型、孔结构和热性能。

8、ChineseJourea!D，EnergeticMaterials，Vo1．23，]No．6，2015(606—609)含能材料WWW．energetic-materials．org．cn6O8陈娅，徐瑞娟，刘渝，张祺，郝世龙，李金山同时也说明，可以通过制备工艺条件的改变．实现多孔言L卜6】．]E、u0童—宅一le署u吕_J磐口网状HMX的孔结构调控。由图3可知，多孔网状HMX的孔分布都相对集中，呈单峰分布。表1不同HMX的孑L结构参数Table1Por