发酵饲料中氨态氮的测定.pdf

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1、T/NAIA0001—2020ICS65.120B46团体标准T/NAIA0001—2020发酵饲料中氨态氮的测定凯氏定氮法（征求意见稿）2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施宁夏化学分析测试协会发布T/NAIA0001—2020前言本标准的编写格式符合GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》规定编写。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本标准由宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学

2、分析测试协会起草。本标准主要起草人：辛国省、刘辉、卜姣姣、燕翀、杨仪、丁园、高巧仙、王建林、武晓宏、谢荣国、张小飞、张艳、王京、佐婷婷。本标准于2020年XX月XX日首次发布。T/NAIA0001—2020发酵饲料中氨态氮的测定凯氏定氮法1范围本标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法。本标准适用于发酵饲料中氨态氮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单位）适用于本标准。GB/T668

3、2分析实验室用水规格和试验方法GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理铵盐易溶于水，发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液，加入氧化镁，氧化镁与水缓慢生成微溶的氢氧化镁，然后加热蒸馏出氨，用硼酸吸收、滴定和计算。4试剂与材料除另有说明外，仅使用分析纯试剂，蒸馏及稀释用水为蒸馏水。4.1氧化镁及氧化镁悬浮液（10g/L），现用现配，取用前摇匀。4.2指示剂：1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液和1g/L的甲基红乙醇溶液按体积1:0.7混合。4.3盐

4、酸：12mol/L。4.4盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L。取8.3mL盐酸（4.3），定容至1000mL。按GB／T601标定盐酸。4.5硫酸铵：纯度不低于99%。4.6硼酸。4.71%的硼酸溶液：称取1g硼酸（4.6）加入100mL蒸馏水溶解。5仪器和设备5.1分析天平：感量0.001g。5.2滴定管：酸式，10、25mL。5.3凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式（或定氮仪）。T/NAIA0001—20205.4锥形瓶：150、250mL。5.5容量瓶：1000mL。5.6

5、消煮管：250mL。5.7振荡器：150r/min。5.8刻度吸管：10mL。6试样提取称取切碎的发酵饲料约20g于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，用橡胶塞密封瓶口，振荡器震荡30min过滤，滤液为试样提取液，待测。7测定步骤7.1氨的蒸馏准确吸取10mL样品提取液于蒸馏装置或消化管中，分别加入50mL蒸馏水和10mL氧化镁悬浮液。将冷凝管末端浸入装有30mL硼酸溶液（4.7）吸收液和2滴混合指示剂（4.2）的锥形瓶中。参照仪器说明书蒸馏（蒸馏液不少于150mL），蒸馏完成后用少量的水冲洗冷凝

6、管末端，用盐酸标准溶液（4.4）滴定。平行试验做两份。7.2空白测定平行做两份，随同试样进行空白试验。除不称取样品外，均按试样步骤进行。8分析结果的计算按式(1)计算试样中的氨态氮含量，其数值用g/100g表示。（V2V1)C0.014氨态氮（g/100g）100..................(1)(mV′V)式中，V2：滴定试样时所需标准酸溶液体积，mL；V1：滴定空白时所需标准酸溶液体积，mL；C：盐酸标准溶液浓度，mol／L；m：试样质量，g；V：试样提取液总体积，mL；V′：

7、试样提取液蒸馏用体积，mL；0.014：与1.00mL盐酸标准溶液〔c（HCl）＝1.000mol／L〕相当的、以克表示的氮的质量。9精密度再重复条件下，两次独立测定结果允许差不超过5%，若超过5%需增大称样量进行复测。T/NAIA0001—2020_________________________________