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1、千金子素1的质谱裂解规律探讨摘要：液质联用（LC-MS）尤其是高分辨质谱的应用，对于鉴定中药的低含量成分带来了极大的便利。应用该方法的必备条件是先总结出目标屮药所含化合物的质谱裂解规律。千金子是大戟科植物续随子的干燥成熟种子，二粘类成分是重要的药效成分。千金子索1是千金子的主要成分之一，本文总结了千金子素1的高分辨质谱裂解规律，为进一步研究千金子的微量二砧类成分提供理论依据。关键词：液质联用，质谱裂解，千金子液质联用技术（LC-MS）整合了强大的色谱分离能力与质谱技术卓越的定性功能，具有灵敏度高、分析速度快、样品消耗量
2、少等优点，并能获得化合物的结构片段信息，已成为了一种对中-药进行•微量成分鉴定的强有力工具［1］。在中药研究领域，目前尚无通用的质谱裂解数据库。研究者可以某个屮药的标准晶为研究对象，先总结这些化合物的质谱裂解规律；基于这些总结出的规律，我们可以深入研究该中药的同类型微量化合物。传统中药千金子是大戟科植物续随子的干燥成熟种子，可用于治疗恶性肿瘤［2］。本文作者在前期研究中发现，千金子中的二砧类成分千金子素1（EuphorbiaFactorL1）具有逆转肿瘤多药耐药的作用［3］。为了更好的研究千金子的二砧类成分的化学结构及
3、药理作用，我们总结了千金子素1的质谱裂解规律，为今后进一步研究该类化合物打下基础。材料与方法千金子素1由本课题组的前期研究所得，纯度大于99%。仪器:AgilentG6540A；质谱元件：MSQ-TOF；色谱柱：UssC18(2.1X100mm.1.8um),流动相0.1%甲酸-乙月青，流速：0.41/min；离子源:AJSEST,气化温度：300°C；参比分子量：121.05087300,922.00979800,质谱检测范围50-1700。结果与讨论千金子素1的结构式如图1所示，千金子素1(C32H4008,MW二
4、552)。图2出现了M+H峰(553)及M+Na(575)峰；根据分子量计算,493的片段为千金子素1脱去一个乙酸(C2H402,MW二60)；357的片段是在脱去一个乙酸的基础上再脱去一个苯乙酸(C8II802,MW二136)；297的片段是在357片段的基础上脱去一个乙酸而形成的。由于千金子素1含5,15-二乙酰基，因此整个分子裂解过程有两种可能，总结于图3。木文所总结的千金子素1的质谱裂解规律有助于将来分析千金子的微量二祜类成分，比如千金子素1脱去取代基后形成的片段分子大小是297,这有助于鉴定化合物的结构母核。
5、致谢本研究得到广州市教育局科研项目(10A167),广东省大学生创新实验项目的资助。参考文献：[1]刘荣霞，果德安，叶敏，王巧，张金兰.液质联用技术(LC/MS)在中药现代研究中的应用[J]•世界科学技术一中医药现代化，2005,7(5)：33-40.[2]ZhangJY,LiangYJ,ChenHB,ZhengLS,MiYJ,WangF,ZhaoXQ,WangXK,ZhangII,FuLW.StructureidentificationofEuphorbiafactorL3anditsinduetionofapopt
6、osisthroughthemitochondrialpathway・Molecules・2011,16(4)：3222-3231・[3]ZhangJY,MiYJ,ChenSP,WangF,LiangYJ,ZhengLS,ShiCJ,TaoLY,ChenLM,ChenHB,FuLW.EuphorbiafactorLIreversesABCBl-mediatedmultidrugresistanceinvolvinginteractionwithABCB1independentofABCB1downreguaItion.
7、JCel1Biochem.2011,112(4)：1076-83.
