碘量法测定硅酸盐矿石中的金-论文.pdf

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1、第30卷第3期有色矿冶VO1．30．№32014年6月N0N—FERROUSMlNlNGANDMETALLURGYJune2o14文章编号：1007—967X(2014)03—0064—02碘量法测定硅酸盐矿石中的金曹文丽，黄友东，蔡金娥，张大勐(山东黄金矿业股份有限公司新城金矿，山东莱州261438)摘要：研究了硅酸盐含量高的金矿石对活性炭吸附碘量法测金的影响，提出了改进方法并消除硅酸盐的干扰，方法回收率为95．0～103．3，提高了分析结果的准确度。分析结果与火试金法结果相吻合。该方法快速准确、低成本、污染小。关键词：金；硅酸盐矿石；碘量法中图分类号：0647．

2、3文献标识码：A(2)冷却至40～50C时，进行过滤、吸附，以U刖吾2温盐酸洗烧杯4次，吸附柱溶液滤干后，用温水硅酸盐矿石主要有石英、斜矿石、绿泥石等口]。洗涤7～8次(吸附柱中不见黄色为止)，抽干后取下其主要成分为硅酸钙、硅酸镁、硅酸钾、硅酸钠。用布氏漏斗，用温2％氟化氢铵溶液和温2盐酸洗7王水分解硅酸盐矿石时，在溶液中易出现大量硅酸～8次，再用温水洗7～8次。沉淀，使熔融物呈豆腐渣状，影响试样的分解和过滤(3)将活性炭纸浆取出，放人5OmL瓷坩埚中，洗涤，造成金的测定结果偏低]，所以，一般采用低温烘干，大部分炭化后，放入马弗炉中灰化。火试金法『1完成，此法所需设

3、备设施贵，成本高，(4)取出坩埚冷至室温，沿坩埚壁加人25氯劳动强度大，用时长。因此需要改进传统的碘量法化钠溶液3～5滴，纯王水1．5mL，在水浴上蒸干至分析金的步骤l6]。在金矿样品含硅酸盐高的溶样无酸味，滴加盐酸1mL，蒸干至无酸味，取下加入3过程中，先加入氟化氢铵和盐酸煮沸，分解硅酸盐成mI7冰醋酸，0．1g氟化氢铵，2．5EDTA溶液分，然后加王水分解矿样。方法改进后的活性炭吸附1mL，0．5g碘化钾，摇匀，以硫代硫酸钠标准溶液碘量法测定金，结果与火试金法进行比较，令人满意。滴定近终点，加1淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶1实验部分液滴定至蓝紫色退去为终点。1．

4、2．2计算1．1主要仪器与试剂山(Au)一TV／m电子天平；马弗炉；真空泵；吸附柱；布氏漏斗。式中co(Au)——金的含量(g／t))；氟化氢铵；盐酸；王水：盐酸+硝酸+水一3+lT——硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度(g／+4；7冰醋酸；25氯化钠；2氟化氢铵；2．5mI)：EDTA；碘化钾；淀粉；活性炭；纸浆；金标准溶液；硫V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积代硫酸钠标准溶液。1．2实验方法(mI)；1．2．1实验步骤m——称取试样的重量(g)。实验步骤如下：2结果与讨论(1)试样处理：称取5g样品(一200目)于400mI烧杯中，以水浸润，盖上表皿，在通风橱

5、内进行2．1氟化氢铵用量的选择酸溶处理。加入4．0g氟化氢铵和6OmL盐酸加热取5份样品于400mI烧杯中，分别加入1．0溶解，体积浓缩至大约20mI，再补加100mI王水g、2．0g、3．0g、4．0g、5．0g氟化氢铵，按实验步骤(1+1)，继续加热微沸约45min，溶解后残留体积进行预处理。结果表明，当氟化氢铵量为4．0g时，约50mI，取下加入热水至体积约150mI。硅酸盐成分能够完全分解，样品溶解完全。实验选*收稿日期：2014～O1～O2作者简介：曹文丽(1982)，女，研究生，化学分析工程师，主要从事黄金矿山化验工作和管理工作。第3期曹文丽等：碘量法测

6、定硅酸盐矿石中的金65择氟化氢铵用量为4．0g。2．6加标回收率实验2．2盐酸用量的选择表3加标回收率实验取4份样品于400ml烧杯中，加入4．0g氟化氢铵后，在分别加入50ml、6Oml一70ml8OmI盐酸。按实验步骤进行预处理，结果表明，当加入6Oml盐酸，能够使样品完全溶解。实验确定盐酸用量为6Om1。加入金标准溶液进行回收率实验，结果见表3，2．3一次溶解与分步溶解的对照实验金的回收率在95．0～103．3之间，结果令人满意。选取5个样品，一次溶解方法是：一次加入4．02．7分析结果对照g氟化氢铵、60ml盐酸和100mI王水(1+1)，加热分别分析了两种

7、试样，用本方法测定结果与火溶解；分步溶解方法是：先加入4．0g氟化氢铵和6O试金法比较，见表4，结果表明，本方法与火试金法mI盐酸加热溶解，体积浓缩至大约2OmI，再加100分析结果基本一致。ml王水(1+1)，继续加热溶解，实验结果如表l，由表4分析结果对照实验表1可见，分步溶解明显提高了样品中金的溶出率。表1一次溶解与分步溶解对照实验结果3结论通过对传统的活性炭吸附碘量法分析操作步骤改进后，消除了硅酸盐对金的干扰，该法与其他方法相比具有快速经济、能提高金的溶出率、准确度高等2．4过滤速度对金测定的影响优点。过滤速度的快慢影响活性炭吸附金的吸附率。参考文献：实