电感耦合等离子体发射光谱法测定铜及铜合金中痕量磷-论文.pdf

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1、第42卷第18期广州化工Vo1．42No．182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep．2014电感耦合等离子体发射光谱法测定铜及铜合金中痕量磷张浩宇，梁波，邓贵兵，陈雷(深圳市凯中精密技术股份有限公司，广东深圳518125)摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铜及铜合金中痕量磷的含量。样品采用盐硝混酸(3+1)溶解样品，完后加入钼酸铵溶液，用乙酸乙酯做萃取剂，优化分析条件选择出合适的分析谱线P(213．618nm)。本实验可测定铜及铜合金中0．00005％一0．025％之间的磷含量

2、，在磷的质量浓度在3．00mg／L以内，其线性回归方程为I=22．7313+0．0022。相关系数为0．9993，检出限为0．003mg／L。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铜；铜合金；磷中图分类号：文献标志码：A文章编号：1001～9677(2014)018—0163—03DeterminationofTracePhosphorusinCopperandCopperAlloybyICP——AESZHANGHao—yu，LIANGBo，DENGGui—bing，CHENLei(ShenzhenKaizhongPrecisionTe

3、chnologyCo．，Ltd．，GuangdongShenzhen518125，China)Abstract：Usinginductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(ICP—AES)determinationoftracephosphOIXISincopperandcopperalloyswascarriedout。Sampleswithsaltmixedwithacid(3+1)todissolvethesample，afteraddingammoniummolybdatesol

4、ution，usingethylacetateasextractingagent，optimizationofselectsuitableanalyticalspectrallineP(213．618nm)．Thisexperimentcandeterminethephosphoruscontentofcopperandcopperalloyin0．00005％～0．025％．Theconcentrationofphosphoruswithin3mg／L．thelinearregressionequationwasI22．73p+0．00

5、22，hecorrelationcoeficientwas0．9993，andthedetectionlimitwas0．003mg／L．Keywords：ICP—AES；copper；copperalloys；phosphorus在铜及合金中，磷含量的多少直接影响其物理性能，因此1．1主要仪器和试剂准确测定磷含量是必要的。目前，对于铜及合金分析分析方法725一ES电感耦合等离子体光谱仪，安捷伦科技有限公司；的研究，国内外已有许多报道，能用于痕量分析的方法有：磷AGM一1氧气导入附件，安捷伦科技有限公司；梨形雾室和玻钼杂多酸结晶紫光度法J

6、，其检测范围在0．00005％～璃同心雾化器，安捷伦科技有限公司。0．00050％之间；正丁醇萃取光度法⋯，其检测范围在硝酸(P约1．42g·mL～，优级纯)；盐酸(P约1．18g·0．0002％～0．12％之间；电感耦合等离子体发射光谱法，其mL～，优级纯)；乙酸乙酯(优级纯)。检测范围在0．0001％～1．00％之间；波长色散型一x射线荧光磷标准溶液：1000mg／L。光谱法J，其检测范围在0．010％～1．00％之间；光电发射光钼酸铵硝酸溶液：10g／L，称取5g钼酸铵溶于水中，加谱法』，其检测范围在0．0005％～0．50％之间。

7、上述方法虽然入190mL硝酸溶液(1+3)，搅匀，稀释至500mL。该溶液中准确度都达到要求，主要有几个方面的问题：光度法要么需要硝酸的浓度为1．0mol。萃取，要么需要除去除去基体元素，电感耦合等离子体发射光1．2仪器工作参数谱法需要用氢氧化铁共沉淀，前处理需要耗费大量时间；波长色散型一x射线荧光光谱法虽然操作简单，但是不能测定功率为1．5kW；等离子气流量为16．0L／min；辅助气流量0．010％以下的含量；光电发射光谱法对样品尺寸比较严格，为2．25L／min；炬管类型为一体式炬管(1．4mmI．D．注射对于小型电器元件上的铜无法

8、检测。通过文献有关实验结管)；雾化气体流量为0．60L／min；泵速为6rpm；积分时问为果并结合自己的工作经验，本试验采用盐硝混酸(3+1)溶解10S；观察高度为10mm；AGM一1氧气流量