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时间:2017-12-08
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1、GB10467-89中华人民共和国国家标准水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法Fruits,vegetablesandderivedproducts-DeterminationofvolatileacidityGB/T10467-89本标准等效采用国际标准ISO6632-1981《水果、蔬菜及其制品挥发性酸度的测定》。1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了水果和蔬菜产品中押发性酸度的测定方法。1.2适用范围本标准适用于所有新鲜果蔬产品,也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测
2、定。2引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法3定义按发性酸度:所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸,但甲酸除外。用标准规定方法测定的挥发性酸度,以每100mL或100g制品中乙酸克数表示。4原理试样经酒石酸酸化后,用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类。以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。5试剂5.1酒石酸;5.2鞣酸;5.3氢氧化钙:澄清的饱和溶液;5.4氢氧化钙稀溶液:1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水;5.5氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液。配制和标定方法按GB601操作。5.6酚酞:称取1g酚
3、酞,溶解在100mL95%(V/V)乙醇溶液中。6仪器6.1蒸馏装置:见图。中华人民共和国商业部1989-03-06批准1989-10-01实施www.grainnet.cnGB10467-896.1.1蒸汽发生器:容量2000mL,用耐热玻璃制做,用于产生不含二氧化碳的蒸汽;#6.1.2起泡器:为一玻璃管,直径30mm,长270mm,管口为(29)标准玻璃磨口,下部扩大形成直径为60mm的球形;6.1.3分馏柱:为一玻璃管,直径20mm,长400mm,内装宽为20mm,长1000mm两条用十字交叉法叠成的80目螺旋形
4、不锈钢网,螺距15~20mm;#6.1.4连接器:为一玻璃管,直径20mm,长为100mm,两端管口均匀(29)标准玻璃磨口,并装有直径8mm的玻璃管,内端插入起泡器的底部,其外端与蒸汽发生器连接;6.1.5冷凝管:直径16mm,标长400mm,垂直放置,以保证蒸汽冷凝和馏出液完全冷却。6.2若采用其他蒸馏装置时,需符合下述要求:6.2.1在正常蒸馏条件下,从250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乙酸不得少于99.5%。为此,用20mL浓度(c)为0.1mol/L的标准乙酸溶液进行检验。6.2.2在上述蒸馏条件下,从
5、250mL馏出液中测出加入样品中已知量的乳酸不超过0.5%。为此,可用20mL浓度(c)为1.0mol/L的标准乳酸溶液进行检验。6.2.3检验蒸汽发生器产生的蒸汽不应含有二氧化碳。即在正常蒸馏条件下,在250mL馏出液中加2滴酚酞指示剂(5.6条)和0.1mL氢氧化钠(5.5条)标准溶液。应呈现粉红色,并稳定10s不裉色。6.3高速组织捣碎机。6.4滴定管:25mL,分刻度0.1mL。6.5移液管:20mL。中华人民共和国商业部1989-03-06批准1989-10-01实施www.grainnet.cnGB1046
6、7-896.6锥形瓶:500mL。6.7分析天平。7样品的制备7.1新鲜果蔬样品(苹果、桔子、冬瓜等)取待测样品适量,洗净、沥干,可食部分按四分法取样于捣碎机(6.3条)中,加定量水捣成匀浆,多汁果蔬类可直接捣浆。7.2液体制品和容易分离出液体的制品(果汁、糖浆水、泡菜水等)将样品充分混匀,若样品有固体颗粒,可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳,用量筒取约100mL样品于500mL长颈瓶中,在减压下振摇2~3min,除去二氧化碳。为避免形成泡沫,可在样品中加入少量消泡剂,例如50mL样品加入0.2g鞣酸(5.2
7、条)。7.3粘稠或固态制品(桔酱、果酱、干果等)必要时除去果核、果籽,加定量水软化后于捣碎机(6.3条)中,捣成匀浆。7.4冷冻制品(速冻马蹄、青刀豆等)将冷冻制品于密闭容器中解冻后,定量转移至捣碎机(6.3条)中捣碎均匀。8分析步骤8.1取样8.1.1液体样品用移液管(6.5条)吸取20mL试样于起泡器(6.1.2)中,如样品挥发性酸度强,可少取,但需加水至总容量20mL。8.1.2粘稠的或固态的或冷冻制品称取试样约10±0.01g于起泡器(6.1.2)中,加水至总容量20mL。8.2蒸馏将氢氧化钙稀溶液(5.4条)
8、注入蒸汽发生器至其容积的2/3,加0.5g酒石酸(5.1条)和约0.2g鞣酸(5.2条)于起泡器(6.1.2)里的试样(8.1条)中。连接蒸馏装置,加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL,调节加热量使容量浓缩到20mL,在整个蒸馏过程中,使起泡器内容物保持恒定(20mL)。蒸馏时间约15~20min。收集馏出
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