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《活血通络口服液中采用不同沉淀提取方法的比较.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、山西医药杂志2014年6月第43卷第11期ShanxiMedJ,June2014,Vo1.43,No.11·药物研究·活血通络1:3服液中采用不同沉淀提取方法的比较白翠先近年来我国传统中药在卒中方面的作用逐渐量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。测定方受到了医药界的重视,从祖国医学的卒中治疗传统法:选用用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈一方药到现代医学在前人基础上总结出的新方药,许水(30:70)为流动相;检测波长为270nm。柱温多中药方剂的对抗卒中的作用和部分机制已渐渐25。C;流速1.0
2、mL/min;吸取供试品溶液和对照为人们所知]。活血通络VI服液为我单位医院制品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,记录峰面剂,由黄芪、当归、赤芍、地龙、川芎、红花、桃仁、全积,按外标法计算阿魏酸提取量。蝎、牛膝、桑枝、土元、川断等12味中药组成。本文1.4水提醇沉工艺:黄芪所含与治疗作用相关的以中医药理论为指导,应用现代科学技术和方法,主要有效成分均为水溶性,对水提工艺用正交试验探讨了活血通络口服液制剂中2种沉淀提取方法进行了优选。的效果比较,确保制备工艺科学合理,药物制剂安根据浸提理论及预试验结
3、果,水提工艺选取了全有效、稳定可控。对提取物提取量影响较大的提取时间(A)、提取次l材料与方法数(B)、加水量(c)作为考察因素,以黄芪皂苷含量1.1试验仪器:岛津IC一10ATvp高效液相色谱作为考察指标,采用正交表进行试验。正交因素水仪;SPD一紫外可见检测器;CLSS色谱工作站;依利平见表2。特SinochromBPC18色谱柱;7725i手动进样器。按处方比例称取黄芪100g,碾碎后按正交设1.2试验药物:黄芪皂苷对照品(中国药品生物制计表进行试验,浓缩提取液至每1mL相当于2g品检定所,编
4、号:20110737);阿魏酸对照品(中国药生药。供试品溶液制备:精密量取溶液1mL,置10品生物制品检定所,编号:20119910);活血通络口mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。对照品溶液服液(我院药剂科)。甲醇为色谱纯,水为蒸馏水,制备:精密称取黄芪苷皂对照品适量,加甲醇溶解其他试剂为分析纯。并稀释至刻度,制成每1mL中约含0.20mg的溶1.3醇提水沉工艺:当归中含有的主要有效成分液。测定方法:选用十八烷基键合硅胶为固定相,为阿魏酸,为了充分提取药材的阿魏酸,我们对醇以甲醇一0.5冰醋酸(27
5、:73)为流动相;检测波提取工艺用正交试验进行了优选。长为280nm;柱温2O℃;流速1.0mL/min;吸取醇提工艺以醇浓度(A)、醇用量(B)、提取时间供试品溶液和对照品溶液各20mL,注入高效液相(C)和提取次数(D)为考察因素,以阿魏酸提取量色谱仪,记录峰面积,按外标法计算黄芪皂苷含量。为评价指标,采用正交表进行试验。正交因素水平1.5口服液质量考察:按处方比例称取药材(10见表1。称取当归100g,按正交设计表加入乙醇,倍处方量),经上述确定的最佳工艺提取后,药液合回流提取,冷却后抽滤。滤
6、液浓缩至约50mL,转并,减压蒸馏并80℃水浴加热除去乙醇,备用;另移至50mI量瓶中,加稀乙醇定容摇匀。取食用白砂糖2000g,加入到上述溶液中,补充蒸供试品溶液制备:精密量取滤液0.5mL,置馏水至约9000mL,将所提取的挥发油用乙醇适量100mI量瓶中,加入稀乙醇稀释至刻度摇匀,过滤溶解,合并以上溶液并加入乙酯40g,混匀,用水适取滤液。量调整使全量成10000mL,静置滤过灌装。以邻对照品溶液制备:精密称取阿魏酸对照品适苯二甲酸氢钾标准缓冲液在测定温度下定位pH值;采用比重瓶法测定相对密度
7、;采用微生物限度作者单位:034000忻州市人民医院药刺科检查法检验致病菌。山西医药杂志2014年6月第43卷第1l期ShanxiMedJ,June2014,Vo1.43,No.112结果性两类。高血压、动脉硬化、脑血管畸形2、脑0动脉5瘤67892.1醇提水沉工艺的确定:从正交试验结果可见,等可导致出血性卒中;而缺血性卒中常由风湿性心●●●●■‘‘■■iL1l1222333以阿魏酸提取量为考察指标,得到最佳工艺为加入脏9病、8心3房9颤一动II、细菌b性心内膜.炎.7等因素所致。由2698一目FⅡ
8、一7O的乙醇,加醇倍数为6倍,提取2次,每次1.5于各种因素的影响,当前此病具有发病率高、病死l23123123333O一工一~.一Ih。测定当归的提取量较高,说明该工艺稳定可行,率高●、致●残●率●■高●■、复、n,发l率高以及■并!发症多的特点]。69638356一Z一_l、fi一舅..一“n可用于活血通络口服液中当归的提取。具体见表中医学对卒中及相关并发症的认识治疗有着1。123231312悠久3的4历3史1—,积9累了许,多重要一的抓经C验,成为我们研●●●●
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