熔盐法合成无机粉体材料

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第22卷第2期常熟理工学院学报(自然科学)Vo1．22NO．22008年2月Feb．，2008JournalofChangshuInstituteofTechnology(NaturalSciences)熔盐法合成无机粉体材料周健，焦宝祥(1．南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京210009)(2．盐城工学院材料科学与工程学院，江苏盐城224051)摘要：熔盐法是一种制备无机粉体材料的新方法．本文简要说明了熔盐合成法的原理和特点，从合成颗粒状氧化物粉体、片状氧化物、针棒状氧化物等方面综述

2、了该方法的研究进展，并概述了熔盐合成法尚存在的问题．关键词：熔盐法；合成粉体；形貌中图分类号：TB32文献标识码：A文章编号：1008—2794(2008)02—0071—06信息、能源、新材料被誉为当代科学技术的三大支柱．先进陶瓷作为一种新材料，以其优异的性能在材料领域独树一帜，越来越受到人们的重视．在陶瓷工程中，高质量的粉体原料是制备性能优异的陶瓷元件的先决条件．除了传统的固相反应、化学液相沉淀法等方法以外，现代无机材料的合成还发展了化学气相沉积、物理气相沉积、化学气相渗透、溶胶一凝胶法、水热合成与溶剂热合成、自蔓延高温合成、微波与等

3、离子体合成、微重力与超重力合成、仿生合成等合成技术．但这些新方法合成条件要求高或制备成本大．1973年ArendtR．H．首先用熔盐法合成出BaFeO和SrFeO，该方法采用一种或数种低熔点的盐类熔体作为反应介质，利用反应物在熔融盐中溶解，使得反应物在熔盐中扩散速率加快并充分接触，以此达到降低反应温度、提高反应速率的目的．由于熔盐提供的液相环境有利于晶体的生长，可使产物具有良好的显微形貌；在反应过程中熔融盐贯穿在生成的颗粒之间，可以阻止颗粒之间相互团聚．因此，熔盐法在合成无机粉体材料方面具有一定的优势，有广阔的应用前景．1熔盐合成法的原理

4、及特点1．1熔盐合成法的原理熔盐合成法是将溶质或反应物熔融于一种或数种低熔点的盐中，在较高温度下完成合成反应的过程．熔盐法合成粉体可以分为两个过程：即粉体颗粒的形成过程和生长过程(如图1)．颗粒的形成过程依赖于参与反应的氧化物在盐中的溶解速率的差异．因此，粉体的形态最初由形成过程所控制，随后由生长过程所控制．在熔盐法中，粉体颗粒通过其在液相中的传质过程而形成和长大，因此，可以通过调节合成温度以及盐收稿日期：2007—10—25作者简介：周健(1983一)，男，江苏盐城人，南京工业大学材料科学与工程学院硕士研究生，研究方向：功能信息材料与高

5、技术陶瓷．维普资讯http://www.cqvip.com72常熟理工学院学报(自然科学)2008正的含量和种类来控制粉体颗粒的形状和尺寸．Cahn提出：颗粒氧化物盐的形状是由其生长机制决定的，由扩散机制控制的生长过程形成的颗粒为球形，而在界面反应机制控制下颗粒则按一定的取向生长．Ardell则证明了扩散机制引起颗粒生长速率④第一步：混合氧化物和盐随着液相含量的变化而变化．第二步：熔化和润湿盐1．2熔盐合成法的特点氧化物的重排和扩散在熔盐法中，盐的熔体起到了熔剂和反应介质的作用．常用的盐包括硫酸盐、碳酸盐和氯化物等，也有报道以硝酸盐和亚硝

6、酸盐作为介质的．与传统的固相法比较，利用熔盐法合成第三步：核化与相的生长粉体有以下两个方面的优点：(1)可以明显地降低合成温度和缩短反『立时间．这可以归图1熔盐法合成流程图结为由于盐的熔体的形成，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高．同时由于熔盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连结，因此，熔盐法制得的粉体无团聚，或仅有弱团聚．(2)可以更容易地控制粉体颗粒的形状和尺寸．这种性质同反应物与盐的熔体之问的表面能和界面能有关，由于表面能和界面能有减小的趋势，最终导致熔盐法合成的粉体具有特定的形貌．控制熔盐法所合成的粉体形

7、状的因素包括所用的盐的种类和含量，反应温度和时间，起始氧化物的粉末特征等．(3)熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程表1几种无机材料合成方法特点比较中，也有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物．因此，有人认为熔盐法是合成高纯的符合化学计量比的多组分氧化物粉体最简单的方法．与其他方法相比，熔盐法还具有工艺简单，操作方便，反应温度易于控制等优点．表1为几种合成方法的比较．2熔盐合成法的应用2．1熔盐法合成颗粒状氧化物氧化物陶瓷粉体材料是一个非常大的体系，应用极其广泛，是现代科技与生活中不可或缺的一部分．熔盐法可以制备出简单氧化物粉体和复杂氧化物粉

8、体，这些粉体可以广泛应用于结构陶瓷材料和功能陶瓷材料．其鲁等人采用熔盐法快速合成了LiMnO．经研究，熔盐的使用不但没有影响合成的LiMnO材料的结构，而且还使原来固相反应的高温焙烧时间缩短，