钝化镁中氯离子测定方法研究.pdf

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1、2014年第1期涟钢科技与管理钝化镁中氯离子测定方法研究原材料检验中心肖星王瑞珍赵小元谭卉摘要分别采用莫尔法与自动电位滴定法测定钝化镁中氯离子含量，并进行精密度和加标回收率实验。结果表明。莫尔法和电位滴定法均能满足钝化镁中氯离子含量的分析要求，电位滴定法精密度、可靠性略高于莫尔法。在低硫钢的生产中，采用喷吹钝化颗粒镁进1．2仪器和试剂行铁水预处理工艺，能有效提高脱硫能力，形成镁气泡对铁水起到搅拌作用，防止回硫。镁粒钝化硝酸(或硫酸)溶液，l+1，1+20；一般采用化学反应法、表面覆盖法，用一定浓度氯氢氧化钠溶液：200g／L，10e'L；

2、化镁水溶液作钝化剂，其中氯离子含量能间接反酚酞乙醇溶液：10g／L；应钝化镁的钝化效果及活性镁的保有量。因此，铬酸钾指示剂：50g／L；公司2013年新增了该物料中氯离子这一检测指氯离子标准溶液(0．5mg／m1)：称取1．0515标。测定氯离子的方法多用莫尔法和自动电位滴克于500—600℃灼烧2小时至恒重的氯化钾基定法，但方法对样品的分解、溶液的酸度等均有较准试剂(纯度99．9％以上)溶解于水中，移人高要求，本文通过对莫尔法、电位法进行研究与lO00ml容量瓶中，稀释至刻度；硝酸银标准溶液试验，比较两种方法的优缺点与运用范围。(约0．

3、010mol／L)：称取1．8g硝酸银于1000ml棕色容量瓶中，加适量水溶解，稀释至刻度，摇匀。1试验部分需每周标定一次。标定：吸取与试样量相当的氯离子标准溶液1．1方法原理于250ml锥形瓶。加水lOOml加酚酞l滴，用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节至红色刚消失。加铬酸试样用硝酸(或硫酸)溶解，稀释至一定体钾指示剂1．Oral，用硝酸银标准溶液滴定至砖红积，移取部分溶液。色铬酸银沉淀出现为终点。同时进行空白试验，莫尔法：用氢氧化钠和硝酸调节PH至在中重复测定三次，滴定体积相差小于0．05ml，取平性或弱碱性，以K2CrO。为指示剂，AgN

4、O，标准溶均值按下式计算滴定度。液进行滴定。AgCI的溶解度比AgCrO的小，溶a(n)=(Ca一×va一)／(V一V0)液中首先析出AgCI沉淀，当AgCl定量沉淀后，过式中：T删a一硝酸银溶液对氯离子的滴定量AgNO3即与CrO4一离子生成砖红色Ag2CrO4度，ng／ml；沉淀，指示终点的到达。反应式如下：ca一一氯离子标准溶液的浓度，m~／ml；Ag+CI一=AgClJ，(白色)Va一一取氯离子标准溶液的体积，ml；Ksp=1．8×10一。V一消耗硝酸银溶液的体积，Illl；2Ag+CrO=Ag2CrO。J．(砖红色)V0一空白消

5、耗硝酸银溶液的体积，IIII。Ksp=2．0×10一自动电位滴定仪；银电极；参比电极。自动电位滴定法：将指示电极银电极和参比1．3实验过程电极浸入被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化a．试样的分解：快速称取钝化镁试样约学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，1．Og，精确至0．O002g。会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位注：同批平行独立取样测定不少于2次，称样的突跃点就是滴定终点。时有意识用样勺舀取样袋中不同层次、不同粒度·42·涟钢科技与管理2014年第1期试样，取测定平均值。果接

6、近。所以选择称大量增加测定次数方式来减少将称取的试样置于400ml烧杯中，加盖表面误差，称样量不少于1g，每次分析平行测定2次样皿，加少量水润湿样品，缓慢滴加硝酸(或硫酸)品，选取不同部位样品人样，取平均分析结果。溶液(1+1)10ml，待反应平静试样完全溶解后，表1钝化镁中氯离子与粒度关系研究加水10ml，低温加热并转动烧杯，冲洗杯壁使贴于杯壁的试样溶解完全，冷却转移至100ml容量瓶中定容，摇匀备用。同批做试剂空白实验。b．莫尔法滴定：准确移取20．00mL试液，于300ml锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠(200g／L)调节

7、至出现有粉红色，但摇动后粉红b．样品的分解。色消失时，换用氢氧化钠(10g／L)的调节至明显分别选择了硝酸、硫酸，浓度分别为l+4、l粉红色，再用硝酸(1Og／L)谰节至红色刚消失，加+3、1+2、1+l溶液10ml、20ml进行样品溶解，入5g／LK：CrO溶液1．0ml，然后在剧烈摇动下用试验显示当硝酸、硫酸浓度为l+4、1+3时样品AgNO标准溶液滴定。当接近终点时，溶液呈浅分解慢，加热时间长；硝酸、硫酸浓度为1+1时反砖红色，但经摇动后即消失，继续滴定至溶液显浅应快速，在不断摇动下滴加，10ml即可溶解完全，砖红色，虽经剧烈摇动仍

8、不消失即为终点；按下式经测定结果与其它浓度酸溶解的无显著差异，为计算试样中氯的质量分数。减少后续酸度调节的难度，故选择1+l的硝酸或硫酸10ml溶解样品，样品事先水润湿，同时滴加一m×而×uU