论：聚合化验分析指标与生产的关系.doc

《论：聚合化验分析指标与生产的关系.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、dcc3476f5ccdece2cc7e12f16cab8df0.doc聚合分析指标与生产的关系摘要介绍聚酯化验分析过程检测、成品指标与生产的关系，为从事聚酯化验、工艺工作都提供参考关键词粘度熔点分析指标聚酯装置利用先进的聚酯生产技术，以精对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料，以醋酸锑、乙二醇锑或三氧化二锑等为催化剂，经连续酯化（2釜）、连续缩聚（3釜）生成纤维级聚酯（PET）,俗称涤纶。1、浆料分析随着浆料摩尔比的增加，浆料粘度降低，酯化率增加，DEG含量增加，产品的软化点降低例浆料配制完成后，由分析结果看，每100克浆料中，PTA占

2、69.6克，杂质（含水等）占0.5克，该浆料摩尔比计算：EG分子量为62，PTA分子量为166EG/PTA摩尔比＝（mEG/62）/(mPTA/166)mEG=100－69.6－0.5＝29.9EG/PTA摩尔比＝（29.9/62）/(69.6/166)＝1.152、酯化物酯化度分析通过分析酯1和酯2的酸值（AN）和皂化值（SN）来了解聚酯熔体的酯化程度。例：酯1和酯2的酸值分析，中控主要考虑酯化度酯化度=（1-AN/SN）*100%）已知酯化I的酸值为55mgKOH/g，皂化值为550mgKOH/g，计算ESTI的酯化度酯化I的酯化度=[1

3、－酸值（AN）/皂化值（SN）]×100%=（1－55mgKOH/g/550mgKOH/g）×100%=90.00%3、特性粘度：熔体的特性粘度是聚酯性能最重要的指标，它反映了高聚物分子质量的大小，是纺丝稳定性的关键。维级聚酯切片的等级分为：优级品、一级品、合格品和不合格品。纤维级聚酯切片的判等标准采用的是GB/T14189-93。粘度控制范围(国标)优级品为M1±0.012；一级品为M1±0.015；合格品为M1±0.025。产品特性粘度太低或不稳定的原因有：（1）PTA粒径尺寸布不均；（2）某反应釜料位指示有误；（3）某反应釜温度指示有误

4、；（4）某反应釜压力指示有误；（5）PTA中不纯物浓度增加；（6）催化剂喂给浓度不足；（7）酯化部份酯化度太高。粘度降：切片粘度与无油丝粘度之差，一般粘度降以小于0.020为佳。过大则说明降解太多，切片的稳定性不佳。4、熔点，熔点（软化点）指高分子链能自由运动的温度。也是分析其纯度的指标。纯PET的熔点是265度，正因为切片中有催化剂、消光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致其熔点降低。长丝生产要求聚酯切片的熔点约为260度。一般分析室现采用的是“热台显微镜法”。即在将切片制成薄片在可控加热台下显微放大，观察其熔融状况，以判断其熔点。还有一种方法：

5、DSC差热分析法，dcc3476f5ccdece2cc7e12f16cab8df0.doc将切片置于差热分析仪中，由仪器形成一条完整的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度Tg、结晶温度Tc、熔融温度Tm；为纺丝生产（结晶、干燥和熔融）提供工艺指导。聚合物熔点降低的原因有：引起聚酯熔点降低的原因较多，但与聚合物中DEG的含量关系较大，DEG含量越高，产品熔点越低，DEG的产生主要是由于EG分子间脱水生成，聚酯大分子中由于有醚键存在，其结构的规整性遭到破环，导致熔体降低。熔体质量对纺丝影响的主要指标是熔点和粘度。为保持纺丝的稳定，粘度的波动应越小

6、越好，粘度过高，熔体流动困难，粘度过低，则断丝较多，无法纺丝。熔点的波动同样影响纺丝的效果，熔点的控制偏差一般在1℃左右。5、二甘醇含量聚酯中二甘醇含量影响熔点、色相（b值）和成品的染色。要求小于0.7%--1.3%，且分布均匀。如均匀性差，会使切片可纺性变差，纤维染色均匀性不好。6、端羧基含量体现热稳定性指标，与粘度相关联。端羧基含量高，说明分子量分布宽，可纺性差。制得的产品在热态使用条件下，会导致聚酯大分的降解加剧。要求其指标小于30。端羧基含量偏高的原因有：（1）物料停留时间延长。如临时性停机，快速降负荷等。（2）产品控制的温度增加。（

7、3）喂入缩聚的熔体酯化率太低。（4）缩聚部分的催化剂浓度偏低。（5）PTA原料中有机不纯物含量增加。（6）系统漏气，反应釜中漏入空气，会使熔体产生热降解和氧化反应形成端羧基，此时熔体的色相会较差。7、二氧化钛按消光程度来划分，聚酯切片有大（超）有光、有光、半消光、全消光四个品种。大（超）有光：聚合物中不加TiO2；有光：聚合物中TiO2含量在0.1wt%左右；半消光：聚合物中TiO2含量在0.3～0.5wt%左右；全消光：聚合物中TiO2含量在3wt%左右化验室分析二氧化钛有三次:新配置的悬浮液,经稀释的悬浮液（密度法查表）、最后是成品中的含

8、量。（分光光度计法）8、凝集粒子、凝聚粒子和凝胶粒子的分类判断：a)借助于测光观察，凡侧光观察到的粒子包括絮凝状的粒子全属凝集粒子之列。b)当底光观察到呈黑色，侧光