聚合分析指标

《聚合分析指标》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、聚合分析指标【摘要】本文介绍聚酯化验分析过程检测、成晶指标与生产的关系,为从事聚酯化验、工艺工作都提供参考。【关键词】粘度；熔点；分析指标聚酯装置利用先进的聚酯生产技术，以精对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料，以醋酸铢、乙二醇餅或三氧化二鎌等为催化剂，经连续酯化（2釜）、连续缩聚（3釜）生成纤维级聚酯（PET）,俗称涤纶。1）浆料分析随着浆料摩尔比的增加，浆料粘度降低，酯化率增加，DEG含量增加，产品的软化点降低。2）酯化物酯化度分析通过分析酯1和酯2的酸值（AN）和皂化值（SN）来了解聚

2、酯熔体的酯化程度。3）特性粘度熔体的特性粘度是聚酯性能最重耍的指标，它反映了高聚物分子质量的大小，是纺丝稳定性的关键。维级聚酯切片的等级分为：优级品、一级品、合格品和不合格品。纤维级聚酯切片的判等标准采用的是GB/T14189-93。粘度控制范

3、韦

4、（国标）优级品为Ml±0.012；—级品为Ml±0.015；合格品为Ml土0.025o4）熔点熔点（软化点）指高分子链能自由运动的温度。也是分析其纯度的指标。纯PET的熔点是265度，正因为切片中有催化剂、消光剂、凝聚粒子和低聚物等原因导致其熔点降低。

5、长丝生产要求聚酯切片的熔点约为260度。一般分析室现采用的是“热台显微镜法”。即在将切片制成薄片在可控加热台下显微放大，观察其熔融状况，以判断英熔点。还有一种方法：DSC差热分析法，将切片置于差热分析仪屮，由仪器形成一条完整的受热曲线图。在曲线图上找出玻璃化温度Tg、结晶温度Tc、熔融温度Tm；为纺丝生产（结晶、干燥和熔融）提供工艺指导。聚合物熔点降低的原因有：引起聚酯熔点降低的原因较多，但与聚合物中DEG的含量关系较大，DEG含量越高，产品熔点越低，DEG的产生主要是由于EG分子间脱水牛成,聚酯

6、大分子中由于有醞键存在，其结构的规整性遭到破环，导致熔体降低。熔体质量对纺丝影响的主要指标是熔点和粘度。为保持纺丝的稳定，粘度的波动应越小越好，粘度过高，熔体流动困难，粘度过低，则断丝较多，无法纺丝。熔点的波动同样影响纺丝的效果，熔点的控制偏无一般在1°C左右。5）二廿醇含量聚酯中二廿醇含量影响熔点、色相（b值）和成品的染色。要求小于0.7%-1.3%,且分布均匀。如均匀性差，会使切片可纺性变差，纤维染色均匀性不好。6）端竣基含量体现热稳定性指标，与粘度相关联。端竣基含量高，说明分子量分布宽，可纺

7、性差。制得的产甜在热态使用条件下，会导致聚酯大分的降解加剧。要求其指标小于30。7）二氧化钛按消光程度来划分，聚酯切片有大（超）有光、有光、半消光、全消光四个品种。大（超）有光：聚合物中不加Ti02；有光：聚合物中Ti（）2含量在0.lwt%左右；半消光：聚合物中TiO2含量在0.3~0.5wt%左右；全消光：聚合物屮Ti02含量在3wt%左右化验室分析二氧化钛有三次：新配置的悬浮液，经稀释的悬浮液（密度法查表）、最后是成品中的含量（分光光度计法）。8）凝集粒子凝聚粒子和凝胶粒子的分类判断：a）借

8、助于测光观察，凡侧光观察到的粒子包括絮凝状的粒子全属凝集粒子之列。b）当底光观察到呈黑色，侧光观察到呈乳白色的粒子为凝聚粒子。c）在紫外光下进行检查，一旦发现含有闪闪发光的荧光体就是凝胶。为了使聚酯是不含有过大的二氧化钛凝集粒子等，在聚合时对物料必须经过严格的过滤。9）灰分指切片屮除二氧化钛以外的无机物金属盐。有怫、铁、凝集粒子等。含量高，表示切片内杂质多，纺丝性能差，一般要求低于0.1%。测试方法都是釆用灼烧法。全消光切片二氧化钛的含量高，其凝聚物凝集粒子多，如果采用间歇式生产方法，其灰分会高一

9、些。一般半消光切片由于是在20um过滤器后切粒的，所以成品屮灰分相对较小。在切片纺丝过程中，纺丝部门可以根据熔体过滤器更换周期长短来判断切片的灰分含量高低。10）铁含量含量高会导致纤维发黄,色泽变差，一般要求小于3ppmo主要来源是PTA、EG中的铁含量和其它杂质中带入。通用方法是邻菲罗啦一分光光度计法。11）色值主要指的是L值（灰度）、b值（白度）主要影响纺丝性能。b值一般要求4±2。测试方法：一般是用白度仪检测，数据较精确；另外一个就是目测法,用比色架方式置样，目测对比，运用十分简单。催化剂是

10、含铢无机盐，在聚酯中的滞留量为2-4.5ppm0由于铢的存在一定程度上会影响到色泽，较高的铢含量会降低值，同时会引起喷丝板毛细孔内的积垢，从而增加纺丝断头、降低可纺性。所以，在纺超细丝时，耍选择铢等催化剂含量低的聚酯为原料。有的间歇性或功能性聚酯切片生产会使用猛、钻等催化剂，有的会加入ob（荧光增白剂）。但不宜用含有钙金属的催化剂，以防产生沉积物，対纺丝可纺性不利。12）粒子尺寸要求切片粒子的尺寸均匀，超大粒子和粉末尽量少，以防切片在输送过程中的堵塞，且能减少成品纤维的原料单耗。在