《超微粉碎法提取杜仲橡胶及其结构分析》.pdf

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1、第1期梁宁宁等．超微粉碎法提取杜仲橡胶及其结构分析53超微粉碎法提取杜仲橡胶及其结构分析梁宁宁，王颖悟，辛振祥，夏琳(青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室，山东青岛266042)摘要：采用超微粉碎方法对天然杜仲植物进行预处理，提取杜仲橡胶，并对其化学结构进行分析。结果表明：杜仲植物组织经超微粉碎处理，可暴露大量的杜仲橡胶，提高杜仲橡胶的提取率；杜仲橡胶中反式1，4-结构质量分数高达o．99，几乎不含顺式1，4-聚异戊二烯；经超微粉碎处理的杜仲橡胶具有4万左右的相对分子质量，且相对分子质量分布相对较窄。关键词：杜仲橡胶；超微粉碎；提取结构中

2、图分类号：TQ332．3文献标志码：B文章编号：lOOO一890X(2Ol5)Ol一0053—04杜仲属杜仲科落叶乔木，是我国特有的经济公司产品；TG209F1型热重分析(TG)仪，德国耐树种资源，是重要的轻工业材料口]，也是亚热带和驰公司产品；ANAVCE5O0型核磁共振波谱仪，暖温带最具开发前景的重要胶源树种瞳]。我国杜德国Bruker公司产品；TOSOHHLC一8320型凝仲种植面积占全球9o以上，在杜仲橡胶的开发胶渗透色谱(GPC)仪，东曹(上海)生物科技有限公司产品。利用方面具有垄断性资源优势。近年来，杜仲橡1．3杜仲橡胶的提取胶作为

3、一种“新型天然橡胶”备受国家的重视和行以预处理后的杜仲植物为原料，选用石油醚业的关注，杜仲橡胶有可能成为合成橡胶和天然作溶剂，料液比为1g：30mL，将预处理过的杜橡胶的重要改性材料和补充材料，杜仲产业形成仲树皮、叶和籽在75℃下进行提取，溶解出其中之后，杜仲橡胶有可能成为天然橡胶系列产品中的杜仲橡胶，然后用无水乙醇将杜仲橡胶析出，的重要组成部分。晾干。本工作研究杜仲植物的预处理和杜仲橡胶的提取及其性质。2结果与讨论2．1杜仲橡胶提取的预处理技术1实验将杜仲的皮、叶和果实轻轻扯开，断面间会出1．1原材料及试剂现纤细透明、如玉如棉的缕缕银丝_3]

4、，如图1所杜仲树皮、叶和籽，采自河南汝州杜仲种植基示。将这些天然的胶源物质提炼出来就可以得到地；石油醚和无水乙醇(分析纯)，莱阳经济技术开白色杜仲橡胶。发区精细化工厂产品。杜仲橡胶虽然可以从杜仲树的树皮、叶子和1．2试验仪器果实中提取，但目前在提取环节上存在含胶量低、DSA50一GL1型超声仪，福州德科精密工业有需要处理的废渣多等缺点，杜仲橡胶的提取过程限公司产品；BX51型偏光显微镜，日本奥林巴斯中最为重要的是对杜仲的树皮、叶子和果实的预基金项目：国家火炬计划项目(2012GH031523)；国家自然处理。预处理的主要目的是将杜仲橡胶丝尽可能

5、科学基金委员会青年科学基金资助项目(51303092)多地暴露出来，便于下一步的溶液提取。作者简介：粱宁宁(1989一)，女，山东泰安人，青岛科技大学严瑞芳等]以碾磨并辅助浓氢氧化钠熬煮进在读硕士研究生，主要从事天然杜仲橡胶的提取及在橡塑制品中行预处理；陈增波L5]以发酵并用质量分数为0．02的应用研究。*通信联系人的氢氧化钠溶液蒸煮，水力机打碎，游离出胶丝；第1期梁宁宁等．超微粉碎法提取杜仲橡胶及其结构分析(a)叶子1一树叶；2一树皮。图5杜仲橡胶的GPC曲线表1杜仲橡胶的相对分子质量及其分布情况经过超微粉碎处理后，杜仲树叶和树皮的提取率分别

6、可以达到8和1l，远高于原杜仲树叶、树皮中的含胶量，说明超微粉碎法具有很好的(b)树干暴露植物中杜仲橡胶的效果。1～预处理；2一提取提取时间对杜仲橡胶提取率的影响见表2。图3经过超微粉碎的杜仲叶子和树干提取出来的由表2可见，将提取时间由30rain延长至120杜仲橡胶的TG曲线min，杜仲树皮和树叶经过预处理的杜仲橡胶提取率并没有提高。表2提取时间对杜仲橡胶提取率的影响部位堡壁堕301203结论(1)杜仲植物组织经超微粉碎处理，可暴露大图4杜仲橡胶的H-NMR谱量的杜仲橡胶，提高杜仲橡胶的提取率。械处理后的杜仲树皮、树叶提取的杜仲橡胶相对(2)

7、杜仲橡胶中反式1，4一结构质量分数高达分子质量在4万左右；并且采用超微粉碎机械处0．99，几乎不含顺式1，4一聚异戊二烯。理的杜仲树皮提取的杜仲橡胶比杜仲树叶具有稍大的相对分子质量。在杜仲植物中，杜仲橡胶原(3)经超微粉碎处理提取的杜仲橡胶具有4丝的相对分子质量可能比提取的杜仲橡胶相对分万左右的相对分子质量，且相对分子质量分布相子质量大很多，提取是将杜仲橡胶原丝在机械外对较窄。力的作用下破坏成短小的分子链，这在很大程度上降低了杜仲橡胶的相对分子质量，并且使相对参考文献：分子质量相对比较均一。[1]卢定强，赵辉，王俊，等．基于杜仲的全生物炼制研究

8、进展橡胶工业2O15年第62卷[J]．现代化工，2009，29(3)：12-17．[5]陈增波．由杜仲叶或皮提取杜仲胶的方法[P]．中国：CNE23谢