地下水-锰的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、FHZDZDXS0042地下水锰的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0042地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法1范围本方法适用于地下水中锰的测定。测定范围：0.01mg/L～1.5mg/L锰。2原理锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0nm多重线分离为三条线：279.5nm、279.8nm及280.1nm。其中以279.5nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。锰的测定线性浓度范围为0～1.5mg/L。锰的特征浓度（1%吸收）为0.03mg/L。在本实验条件下，在含锰1mg/L的试液中，Na、K10

2、00mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、+2-3-B、Sr、Ba、NH4、SO4、PO41000mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、Fmg/L不干扰测定。3试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。3.1硝酸溶液（0.5+99.5）。3.2锰标准溶液3.2.1锰标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取1.0000g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1+1）。待金属锰溶解后，

3、将溶液移入1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg锰。3.2.2锰标准溶液，0.05mg/mL：移取50.0mL锰标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.05mg锰。4仪器设备4.1原子吸收光谱仪（带记录仪）。4.2锰空心阴极灯。4.3空气压缩机或空气钢瓶气。4.4乙炔钢瓶气。4.5仪器工作条件：4.5.1波长：279.5nm。4.5.2灯电流：8mA。4.5.3狭缝：0.18nm。注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使

4、锰的测定线性浓度范围减小。4.5.4火焰状态：中性焰。14.5.5吸收位置：10mm。5试样制备5.1取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45μm滤膜过滤的待测水样涮洗2次～3次，然后加入5mL硝酸溶液（1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。使水样pH＜2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。实验室收样后，必须在10天内分析完毕。6操作步骤6.1水样分析将仪器按仪器工作条件调节到最佳工作状态。取pH≤2的硝酸酸化水样，于原子吸收光谱仪上直接喷雾，测量吸光度。注：试样中硝酸或盐酸的浓度在0.1%～10%之间变化时，不影响锰的测定结果

5、。6.2空白试验取蒸馏水代替试样，按6.1条水样分析步骤同时测定吸光度。6.3标准曲线的绘制吸取0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50mL锰标准溶液（50μg/mL）于一系列50mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。此标准系列分别含0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50mg/L锰。然后，按水样分析相同条件测量吸光度。以锰的质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。7结果计算7.1按公式（1）计算水样中锰的含量：ρMn=ρ−ρ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）10式（1）中：ρM

6、n——水样中锰的质量浓度，mg/L；ρ1——从标准曲线上查得的水样中锰的质量浓度，mg/L；ρ0——从标准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度，mg/L。8精密度和准确度在同一实验室，取含锰为0.36mg/L的地下水样作8次测定，标准偏差为0.0024mg/L，相对标准偏差为0.67%。在含不同量锰的地下水中，加入0.1mg/L～1.0mg/L锰，作锰的单份回收试验，回收率为96%～102%。9参考文献[1]中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T0064.32-93，地下水质检验方法.火焰原子吸收光谱法测定锰[S].北京：中国标准出版社.1996，9

7、2-94.[2]地下水标准检验方法[J].地质实验室.1988，4（增刊）：37-39.2