大孔吸附树脂纯化芪丹冠心舒微丸提取物工艺研究.pdf

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1、2011年2月中成药February2011第33卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol.33No.2大孔吸附树脂纯化芪丹冠心舒微丸提取物工艺研究张永太，冯年平，赵继会，修彦凤，陶建生(上海中医药大学中药学院，上海201203)关键词:大孔树脂;黄芪;丹参;三七;总皂苷;丹酚酸B摘要:目的:研究芪丹冠心舒微丸纯化提取工艺。方法:采用大孔树脂吸附法对中药复方粗提物中有效组分进行纯化，以减少浸膏得率，提高浸膏中有效组分含量。结果:以比上柱量和比吸附量作为考察指标，得出以D101型大孔树脂对以上两类成分均有良好的吸附效果，而

2、动态上样为最佳上样工艺。以比吸附量、比上柱量为考察指标，对上样树脂柱的径高比、上样浓度、上样时间进行了正交试验考察，得出具体的工艺技术参数;在考察洗脱工艺的研究中，得出60%浓度的乙醇为较好的洗脱剂。结论:筛选出的工艺参数切实可行。中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1001-1528(2011)02-0259-04芪丹冠心舒微丸为我校与企业合作开发的六类有限公司，批号:20070403)，经我校生药学教研室专［4］中药新药，原方中黄芪、丹参、三七三味药材经医用家鉴定，均为2010版《中国药典》收载品种。酒精提取，所得提取物得膏率较高，有必要对其

3、进行2实验内容进一步的纯化研究。目前，大孔吸附树脂已广泛应2.1指标性成分检测方法用于食品及医药工业，在中药有效物质的分离纯化2.1.1紫外—可见分光光度法测定总皂苷的含［5-6］中也有较多应用。本研究即采用大孔树脂，对提取量物中有效组分进行分离纯化工艺研究，进一步减小因黄芪为本复方中君药，用量大，故考虑以黄芪得膏率，富集有效成分，为后续制剂研究扩展空中所含的黄芪甲苷作为指标性成分，考察最大吸收［1-3］间。波长。取精制的提取物总皂苷，配成浓度为0.51仪器与材料mg/mL的溶液。精密吸取0.2mL，加入香草醛溶液高效液相色谱仪(美国Agilent公司，11

4、00型);0.2mL和高氯酸0.8mL，摇匀，于60℃水浴中放置紫外可见光分光光度计(上海精密科学仪器有限公15min后，放入冰水浴中冷却2min，然后加冰醋酸司，UV754N型);电子天平(德国SARTORIUS，5mL，进行全波长扫描，其吸收在530～550nm处达BP211D型)。到最大。文献查阅得知黄芪甲苷、三七皂苷类成分实验所用色谱纯化学试剂与分析纯化学试剂均的最大吸收波长也在此范围，综合以上因素，决定以购自上海国药集团化学试剂有限公司，95%医用酒530nm作为本研究测定总皂苷的吸收波长。精购自上海中医药大学设备处，大孔树脂购自上海取黄芪甲苷对照

5、品10mg，精密称定(10.08摩速科学器材有限公司。mg)，置10mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并定容。化学对照品购自上海市药品检验所，均为中国分别精密移取黄芪甲苷标准溶液0.00、0.15、0.30、药品生物制品检定所提供，分别为:丹酚酸B(批号:0.45、0.60、0.75mL，精密加入香草醛溶液0.2mL20070212);黄芪甲苷(批号:20070417);三七皂苷和高氯酸0.8mL，摇匀，于60℃水浴中放置15minR1(批号:20070509);人参皂苷Rb1(批号:后，放入冰水浴中冷却2min，然后加冰醋酸5mL。20070417);人参皂苷R

6、g1(批号:20070417)。以蒸馏水作为黄芪甲苷标准溶液，同法制备空白对实验用药材，黄芪(上海养和堂中药饮片有限照液，以黄芪甲苷含量对吸光度做直线回归，得回归公司，批号:20061019)、丹参(上海康桥药业有限公曲线方程为Y=0.8191X－0.0443，相关系数r=司，批号:20071226)、三七(上海养和堂中药饮片0.999，即在黄芪甲苷量为0.075～0.76mg范围内，收稿日期:2010-01-15基金项目:上海市科委中药现代化专项基金(06DZ19723);上海市教委重点学科项目资助(J50302)作者简介:张永太(1980－)，硕士，讲师

7、，研究方向:中药新型给药系统与传统制药理论。Tel:(021)513221972592011年2月中成药February2011第33卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol.33No.2黄芪甲苷量与吸光度有良好的线性关系。除D201型树脂外，其余4种树脂的比上柱量与比2.1.2高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量吸附量均较高，4种树脂的比上柱量与比吸附量差采用C18ODS液相色谱柱，以甲醇-乙腈-甲酸-异较小。虽HPD100型大孔树脂的比上柱量与比吸水(30∶10∶1∶59，v/v/v/v)为流动相，流速(1mL/附量均为

8、最高，但考虑目前医药与食品工业中对min)，检测波长