粘度法测聚乙烯醇高分子量.pdf

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1、实验9粘度法测水溶性高聚物的相对分子量一、实验目的：（1）测定聚乙烯醇的粘均相对分子量（2）掌握乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。二、实验原理：相对分子量不仅反映了高聚物分子的大小，而且和高聚物的物理性能直接相关。当高聚物多是混合物，因此通常测得的相对分子量是一个平均值。高聚物相对分子量的测定法法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，而且有较好的实验精度。高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程中所存在的内摩擦的反映，主要有溶剂分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子的内摩擦以及高聚物分子之间的内摩擦。溶剂分子间的内摩擦称为纯溶剂的粘度，以η表示。三种内摩0擦的总和为高聚物溶液的粘度，以η表示

2、。各种粘度如下：符号名称及物理意义η纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子的内摩擦表现出来的粘度0溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子，聚合物与聚合物分子间三者内摩擦η的综合表现η相对粘度，ηηη=/，溶液粘度对溶剂粘度的相对值rr0增比粘度，ηηηηη=(−=)/−1，反映高分子间，纯溶剂与高分子SP00rηSP的摩擦效应η/c比浓粘度或增比粘度，单位浓度下所显示出的粘度SPηSP[η]特性粘度，lim=[]η，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦c→0c在足够稀的高聚物溶液里，存在如下经验关系：ηSP22lnηr=[][](1)ηκη+=cc[][](2)η−βηccηlnηSPr其中κ，β为常数。一种

3、方法是以对c作图，另一种方法是以对ccc作图，均外推到c0→时的截距值。两条线应汇集于一点，这也可以校核实验的准确性。在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[]η和高聚物相对分子量M之间的关系通常用如下方程表示：α[]ηα=KM,M为粘均相对分子量，K为比例常数，是与分子形状有关的经验参数。K和α的值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其值介于0.5-1之间。K和α可由其他方法得到，本实验只能得到[]η。在35℃时，聚乙烯醇，K=16.6×10−3mLg,α=0.82式中：t为测定溶液粘度时液面从a刻度流至b

4、刻度的时间，t0为纯溶剂流过的时间。所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中流出时间就可以测定相对粘度和增比粘度，最终求出相对分子量。三、仪器与试剂恒温槽一套，乌氏粘度计一支，10mL移液管2支，5mL移液管一支，吹风机，秒表各一个，洗耳球一个，止水夹一个，100mL容量瓶一个。分析天平，电炉。无水乙醇，聚乙烯醇，蒸馏水四、实验步骤：1．打开恒温槽，设定为温度为35.00℃，打开加热和搅拌，开始升温。取一锥形瓶装入适量蒸馏水，悬挂在恒温槽中升温备用。将粘度计依次用自来水，蒸馏水冲洗。注意反复冲洗毛细管部分（用洗耳球吸取洗液冲洗），再用乙醇润洗，用吹风机吹干（特别是毛细管部分要反复吹）。吹干后将粘度计固

5、定在恒温槽铁夹上【粘度计要保持垂直，尽可能多地浸入到水浴中。夹子不能夹得太紧，刻度处对准外侧，便于读数】2．配制聚乙烯醇溶液：用天平称取适量聚乙烯醇，其质量m=1.0111g。置于一用蒸馏水润洗过的烧杯中，加入60mL水左右，在电炉上加热使其溶解当没有固体剩余时，即可认为完全溶解。【聚乙烯醇溶解很慢，整个过程要20min左右。注意要不断搅拌溶液】。待溶液冷却至室温，将溶液加入至100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容。得到聚乙烯醇稀溶液。【由于溶液粘度较大，在液面接近刻度线处，有大量泡沫，无法除去，对定容有一定影响】3．溶剂流出时间t0的测定：此时恒温槽以升温至35.00±0.01℃，可以开始测量。

6、用移液管从锥形瓶中取出20mL蒸馏水，恒温2min后进行测定。方法如下：在C管处套一小段橡胶管，用夹子夹紧。在B处用洗耳球吸取液体，先重复两三次。最后将液体吸取至G球中部左右，松开C处夹子，D球内溶液下落，G处液面开始下降。当液面留到a刻线处时立即按下秒表开始计时，当液体流到b处时立即按停，得到液体流经ab所需时间。重复测量三次，相差值不大于0.3秒。记录数据4．溶液流出时间t的测定：取出粘度计倒掉水，烘干后再置于恒温槽中，安装好。加入配好的聚乙烯醇溶液10mL，恒温2min。按照相同的方法测定流出时间，重复三次。向粘度计中依次注入2mL,3mL,5mL,10mL蒸馏水，按照相同的方法依次测量

7、不同浓度时的流出时间t。注意每次稀释后需要用洗耳球反复吸取溶液以便混匀，每次都至少恒温2min，并多次抽洗粘度计的毛细管和G球部分。记录相关数据5．实验完毕后，关闭恒温槽电源，倒掉粘度计中液体并用水清洗多次。容量瓶中剩余的液体要倒净。用过的移液管、烧杯等都需要用水冲洗。【若聚乙烯醇在器壁上析出，难以洗净】五、数据记录及处理-2-3原始溶液浓度C0=1.0111×10g·cm。恒温温度T=35.00