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1、推荐用于分析三聚氰胺及氰脲酸的格雷斯探索科技产品RP-HPLC/UV检测三聚氰胺（使用离子对试剂）色谱柱：GraceSmartC18柱,5um,250x4.6mmID（货号：5138810)方法按最新公布的国家标准GB/T22388-2008流动相:(A)乙腈，(B)离子对试剂缓冲液，A:B10:90等梯度洗脱(B)的配制：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至1L流速1mL/min，柱温40摄氏度，紫外检测240nm样品进样：40ug/mLx25uL.RP-HPLC/UV检测三聚氰胺（使用
2、离子对试剂）：标准曲线的线性考察16000000900000y=139126x+39347800000y=7557.1x+151951400000022R=0.9999R=0.99657000001200000060000010000000500000Series18000000Series1Linear(Series1)400000Linear(Series1)60000003000004000000200000200000010000000020406080100120020406080100120配制三聚氰胺的标准溶液，浓度40ug/mL，依次
3、进样：1,5,10,25,50,100uL，然后分别按峰面积与峰高对应进样量做图，得到标准曲线回归方程，如下：峰面积–进样量(uL):y=139126x+39547,R^2=0.9999峰高－进样量(uL):y=7557.1x+15195,R^2=0.9965ul15102550100area14071870407714229293559035708064213901777height89674447088718217646419911754859HILIC-HPLC/UV检测三聚氰胺（不含离子对试剂）色谱柱：AlltimaHPHILIC柱,5um,
4、250x4.6mmID（货号：86466)流动相:(A)乙腈，(B)10mM醋酸铵水溶液，A:B95:5等梯度洗脱该流动相条件将允许使用LCMS。流速1mL/min，柱温30摄氏度，紫外检测240nm样品进样：40ug/mLx20uL.HILIC-HPLC/UV检测三聚氰胺（不含离子对试剂）：标准曲线的线性考察配制三聚氰胺的标准溶液，浓度40ug/mL，依次进样：1,2,5,10,20,25,50,100uL，按峰面积－进样体积做图，得到标准曲线回归方程，如下：峰面积–进样量(uL):y=146800x+87120,R^2=0.9998HILIC-H
5、PLC/UV检测氰脲酸（不含离子对试剂）色谱柱：AlltimaHPHILIC柱,5um,250x4.6mmID（货号：86466)流动相:(A)乙腈，(B)10mM醋酸铵水溶液，A:B95:5等梯度洗脱该流动相条件将允许使用LCMS。流速1mL/min，柱温30摄氏度。UV190nm*注：氰脲酸在UV240nm下很低，经全程扫描，发现并无特异紫外吸收波段，最大吸收峰值在低波长端如190nm。样品进样：50ug/mLx20uL.HILIC-HPLC/UV检测氰脲酸（不含离子对试剂）：标准曲线的线性考察Con-area4500000y=801.43x+2
6、6150724000000R=0.988350000030000002500000Series1area2000000Linear(Series1)1500000100000050000000100020003000400050006000injectionamount配制氰脲酸的标准溶液，浓度50ug/mL，依次进样：1,2,5,10,20,25,50,100uL，按峰面积的－进样量（浓度x进样体积）做图，得到标准曲线回归方程：峰面积－进样量(ug/mLxuL=ng):y=801.43x+261507,R^2=0.988可使用ELSD检测氰脲酸27
7、5000250000ELSD330022500020000017500015000012500010000075000UV190nm500002500000.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min在套用三聚氰酸的HILIC-UV条件时，发现氰脲酸在紫外240nm下的响应极小，继而用PAD作为检测器全波长检测，发现氰脲酸并无特异紫外吸收波长，最大的响应值在低端吸收波长190nm处。考虑到氰脲酸是高极性、不挥发的物质，而HILIC流动相有时完全可挥发的，可利用ELSD作为检测器。在同一样品同一进样量20uL的谱图对比，ELSD检测
8、的基线平稳，有利于分析及定量。HILIC-HPLC/ELSD检测氰脲酸（不含离子对试剂）色谱柱：Alltim
