三聚氰胺事件案例分析

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1、三聚氰胺事件案例分析一事件概况2008年中国奶制品污染事件（或称2008年中国奶粉污染事故、2008年中国毒奶制品事故、2008年中国毒奶粉事故）是中国的一起食品安全事故。事故起因是很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石，随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。根据公布数字，截至2008年9月21日，因使用婴幼儿奶粉而接受门诊治疗咨询且已康复的婴幼儿累计39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治愈出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5个人、澳门有1人确诊患病。事件引起各国的高度关注

2、和对乳制品安全的担忧。中国国家质检总局公布对国内的乳制品厂家生产的婴幼儿奶粉的三聚氰胺检验报告后，事件迅速恶化，包括伊利、蒙牛、光明、圣元及雅士利在内的多个厂家的奶粉都检出三聚氰胺。该事件亦重创中国制造商品信誉，多个国家禁止了中国乳制品进口。9月24日，中国国家质检总局表示，牛奶事件已得到控制，9月14日以后新生产的酸乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等主要品种的液态奶样本的三聚氰胺抽样检测中均未检出三聚氰胺。2010年9月，中国多地政府下达最后通牒：若在2010年9月30日前上缴2008年的问题奶粉，不处罚。2011年中国中央

3、电视台《每周质量报告》调查发现，仍有7成中国民众不敢买国产奶。二蛋白质检测方法蛋白质的理化性质及反应众多，光是显色反应就达十余种，每一种或一类性质就意味着一条检测途径，因此能够用于检测蛋白质的方法多种多样。在众多的蛋白质含量常规检测方法当中，历史最长、最为成熟的两种方法是基于氮元素含量测定的凯氏定氮法和燃烧定氮法；发展速度最快、无需样品预处理的快速检测方法首推近红外光谱法；应用最为广泛、实现最为灵活的是基于显色反应的比色法；能够对不同结构和大小的蛋白质分子进行分离检测的主要有高效液相色谱法、毛细管凝胶电泳。此外，还有

4、其它一些不常用或是非常规的方法也可用于蛋白质含量的检测。1凯氏定氮法凯氏定氮法是丹麦化学家Kjeldahl于1883年提出的，历经一个多世纪的发展后已逐步趋于成熟和完善。Kjeldahl发明凯氏定氮法的最初目的是检测啤酒原料谷物中蛋白质的含量，后经多次改进检测过程不断简化、检测结果的重现性和可靠性逐步提高，最终被人们所广泛采用。目前凯氏定氮法已成为众多国家和组织机构检测蛋白质的标准方法，被各领域学者和研究人员应用于蛋白质的检测之中。 91.1凯氏定氮法的测量原理 凯氏定氮法主要基于蛋白质中氮元素含量大致为16%这一原

5、理，虽然在不同的时期具体实现细节上略有不同，但大致都分为消化、蒸馏和滴定三大步骤。 “消化”的作用是将氮元素从被测样品中分离出来。其基本原理是含氮有机化合物在高温浓硫酸中被氧化为CO2、H2O、NH3以及一些其他相关化合物，产生的NH3进一步与H2SO4作用生成(NH4)2SO4。由于有机化合物在高温浓硫酸中的分解过程十分缓慢，通常加入K2SO4或Na2SO4或来增大浓H2SO4的沸点，以此提高反应的温度。此外还需加入CuSO4作为催化剂，进而缩短“消化”时间。目前大多数文献和标准方法中均以Cu作为催化剂（Cu和H2

6、SO4反应生成CuSO4），消化时间为120分钟左右，消化温度为160～420℃之间。 “蒸馏”的作用是将氨从消化产物(NH4)2SO4中分离出来。其基本原理是(NH4)2SO4遇浓碱（大多用NaOH）分解为Na2SO4和NH4OH，加热后NH4OH从溶液中挥发出来分解成水蒸气和游离的NH3，为了防止NH3的扩散流失用一定浓度的硼酸（H3BO3）溶液吸收蒸气，H3BO3与蒸气中的NH3结合生成碱性的NH4H2BO3（NH4+和H2BO3–）。蒸馏是凯氏定氮法中较为关键的步骤，实验操作的准确性、游离NH3的蒸发效率及吸

7、收程度直接决定着检测结果的重现性和准确度。 “滴定”用于对溶液中的铵离子（NH4+）进行定量。其基本原理是NH4H2BO3与强酸反应生成中性的铵盐和H3BO3。一般采用标准浓度的HCl或H2SO4对NH4H2BO3溶液进行滴定，根据消耗HCl或H2SO4的量计算出氨的含量，进一步折算成氮的含量以后根据蛋白质中氮元素的比例，最终推算出被测样品中蛋白质的含量。1.2凯氏定氮法的优点和局限性 凯氏定氮法之所以能历经一百二十多年仍在广泛流传主要是因为它具有应用范围广、重现性好、准确度高、灵敏度高、样品用量少等众多优点。从国内

8、外的研究与应用现状可以看出，不论被测样品是固体、溶液、或是浑浊液凯氏定氮法都能适用；对同一样品的多次测量的重现性好、平行度高，平行误差极小；检测限低、灵敏度高，对氮的最低检测限低于50ug。 同样从国内外的研究和应用状态也可以看出，凯氏定氮法主要局限于样品中总蛋白的检测。从凯氏定氮法的基本原理可以看出，“消化”其实质是一个氧化过程，除了蛋白质以