[理学]第4章-气相色谱法.ppt

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1、第4章气相色谱分析法GasChromatography4.1气相色谱仪4.1.1气相色谱立体结构流程气相色谱平面结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样阀;8-分离柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪.载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统1、载气系统4.1.2气相色谱主要组成部分N2H2He2、进样系统微量注射器3、分离柱分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和

2、毛细管柱。1）填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。2）毛细管柱毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。4、温度控制系统控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化

3、，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。5、检测系统和数据处理系统这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进人检测器检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。4.2气相色谱固定相色谱分离过程是在分离柱中进行的，分离效果主要取决于柱中固定相的性质。气相色谱固定相分为两类：气固色谱固定相（采用固体吸附剂）液固色谱固定相（采用涂附在固体担体表面的固定液进行气液分配）4.2.1气固色谱固定相固定相：

4、分离柱中填充有一定活性的吸附剂颗粒。4.2.2气液色谱固定相气液色谱固定相：由载体(担体)和固定液组成1.载体（担体，红色/白色硅藻土和非硅藻土，惰性；需酸洗、碱洗、硅烷化等处理)2.固定液（高沸点、热稳定性高、难挥发的有机物或聚合物；对混合组分有不同溶解能力）固定液的选择对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。固定液的相对极性固定液的相对极性或选择性，用来描述和区别固定液的分离特征。目前大都采用相对极性和固定液特征常数表示。固定液的相对极性P：规定非极性固定液角鲨烷的极性为

5、0，强极性固定液β，β′-氧二丙腈的极性为100．其他固定液相对极性Px按下式计算:q1、2、x：苯和环己烷（也可选另外一对物质）分别在β,β′-氧二丙腈、角鲨烷和待测固定液上的相对保留值的对数值。角鲨烷和β,β’-氧二丙睛结构式角鲨烷（异三十烷）squalane2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷硅油siliconeβ，β′-氧二丙晴β，β′-oxydipropionitrle4.3气体色谱检测器气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可

6、将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：（l）浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。（2）质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。4.3.1检测器类型及性能评价指标检测器的性能及评价指标检测器的评价指标有：响应值（又称灵敏度）S色谱检出限与最小检出量线性度与线性范围响应时间好的检测器应该具有灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定

7、性好，选择性好等特点。4.3.2热导检测器（TCD）热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。热导池的结构和工作原理热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接人惠斯电桥，由恒定的电流加热组成

8、热导地测量线路，如前图所示。影响热导检测器灵敏度的因素（l）桥电流（2）池体温度（3）载气种类4.3.3氢火焰离子化检测器（FID）火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信